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C.I. 溶剂红 52 合成工艺
 

C. I.溶剂红 52  (C.I. 68210)                CAS号:[81-39-0]

化学文摘名: 3H-Dibenz[f,I,j]-isoquinoline-2,7-dione, 3-methyl-6-[(4-methylphenyl)amino]-

CAS / EC: [81-39-0] / 201-346-7.                         ()化审: 5-3091.

物性: 紫红色粉末. 溶点: 270-20C.  溶解度 (g / L): 乙醇. 0.371;  邻二甲苯. 2.196;  二氯乙烷. 20.18.

用途: 塑料着色. 磺化合成酸性红80 (C.I. 68215)


合成路线:




C17H10BrNO2 = 340.17   +   C7H9N =107.15         à         C24H18N2O2 = 366.42

[81-85-6] / 201-381-8    +   [106-49-0] / 203-403-1    à         [81-39-0] / 201-346-7.

4--N-甲基蒽吡啶酮   +   对甲苯胺              à         4-对甲苯胺基-N-甲基吡啶酮


参考文献:

发明人: P. Thomaschewski. 1906.                 Beil. 22. H. 536 – Syst. No. 3427

Bayer. GB. 28765 /06.   Badische.  GB. 19172 /07.    Brit. Dye. GB. 308049

生产工艺:

PB. 73484. 1329-37. (9) 1946年生产工艺 (包含原料合成到酸性红80的生产工艺) – 德文.

PB. 82232. 871-4. 为生产工艺摘要 (包含酸性红80) – 德文.

BIOS. 1484. 46. FIAT. 1313. II. 219. 为德文生产工艺摘要的英译摘要

亚邦. 中国专利. CN.1296998. 2001530.

染料与染色. 2003. 4. 191- 2.  蒽吡啶酮类溶剂染料的合成和溶解性能的研究.”

PB. 82232. 873-4. 溶剂红52 生产工艺部份. 中译.

3000 L搪瓷缩合锅内, 加入2000 L 对甲苯胺和100公斤碳酸钠, 搅拌加热到1400C, 先行脱水, 然后冷却到1200C, 加入500公斤4--N-甲基蒽吡啶酮, 再加热到180-1850C, 保温反应到缩合完毕, 放料到加有2000 L甲醇的10000 L稀释锅内, 温度到700C, 再冷却到200C, 7平方米压滤吸滤器过滤, 滤饼先用甲醇洗, 最后水洗.

滤饼放入加有水和稀盐酸的10000 L耐酸稀释锅内, 保持料液对刚果红呈酸性, 搅匀后, 加热到800C, 搅拌2小时, 用耐酸吸滤器过滤. 滤饼烘干. 得量:505公斤.

母液用蒸镏釜蒸镏回收对甲苯胺和甲醇.

加注: 3H-Dibenz[f,I,j]isoquinoline-2,7-dione. [6248-10-8]




异喹啉 (a, b, c为边)   à 1H-Dibenz[f,I,j]isoquinoline à 3H-Dibenz[f,I,j]isoquinoline-2,7-dione



文章作者:陈忠源