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C.I. 溶剂紫 1 （C.I. 12196）生产工艺
C.I. 溶剂紫 1 （C.I. 12196）生产工艺        CAS号: [32517-38-7]

CAS名:  Cobaltate(1-), bis[1-[(2-hydroxy-4-nitrophenyl)azo]-2-naphthalenolato(2-)-, hydrogen

参考文献：  染料索引：BIOS 961, 95 (未收录)。FIAT 1313,III, 135 (只有简单的制法)。无生产工艺文献。

                         柴邦坚牢紫BE(Zaponechtviolet BE)生产工艺规程

偶氮车间                     Ludwigshafen 厂   1944年6月29日

产品名称，学名，分子式和分子量：

柴邦坚牢紫BE = 重氮化的5-硝基-2-氨基苯酚与2-萘酚偶合，再以1:2 钴络合。

结构式: 略。   分子式：C32H19N6O8.Co.2H2O = 710.

化学过程：

    重氮化的5-硝基-2-氨基苯酚，在碱性溶液中与2-萘酚偶合，经分离，将所得单偶氮染料在醋酸液中与二氯化钴络合，再经分离的钴络合染料。

反应方程式：  本人有加注，可参见C.I. 溶剂黑34生产工艺。

原件： 分子式：C6H6N2O3 + HNO2 + C10H8O + 1/2 CoO + 1/2 O – 2H2O  à  1/2 C32H19N6O8.Co.2H2O

       分子量：  154   +  47  +  144  +  38  +  8  -  36   à  1/2 710

理论投得量与每百公斤投得量：

               92(100%) + 86(100%) + 23(100%)  à 213(100%)

              100(100%) + 93(100%) + 25(100%)  à 231(100%)

实际投得量与每百公斤投得量：

               92(100%) + 90(100%) + 23(100%)  à 200 标准品

              100(100%) + 98(100%) + 25(100%)  à 217 标准品

标准品纯染料含量95%。收率：89%。纯染料含量通过与标准品染色比较得出。

生产周期与日产量：  3天（不包括烘干）。 译注：无三班倒。

A.  设备：  重氮偶合用：略。   钴络合用：略。

B.  操作步骤：

1. 重氮化，偶合：  （投量0.6公斤分子）

92公斤100% 5-硝基-2-氨基苯酚（分子量154），于600升150C.温水中，加入150升盐酸搅拌，然后在3/4 小时内加入180升23%亚硝酸钠溶液，重氮化温度20-250C.加毕，搅拌反应2小时，体积1400升。

将重氮液在10分钟内加入到下列偶合液内。

90公斤100% 2-萘酚（分子量144），于700升250C.热水中，加72公斤50%液碱溶解，并加入22公斤100%工业碳酸氢钠，加冰冷至100C.加水至体积1300升。

偶合很快完成。取样1. 测反重氮体。取样2. 搅拌1/4 小时后，偶合液用240升盐酸酸化到刚果红显酸性，加热到400C.，在此温度保持3/4小时，然后在1/2小时内，再加入用300升水稀释的50公斤50%液碱，使溶液显碱性，到不再有反重氮体检出为止，偶合完毕，加入2000升水稀释，体积5500升，压滤。

压滤需一台28框压滤机，120 x 120 x 3.5 cm.   压滤时间：8小时。

得滤饼量：约750公斤 = 175公斤钴络合紫BE标准品。

2. 钴络合：

上述偶合液滤饼用1500升水打浆，加入约15公斤醋酸到石蕊试纸显酸性，然后加入由72公斤结晶二氯化钴（含钴24%）用300升水溶解的钴化液，再加入165公斤工业结晶醋酸钠，加水至3000升，于650C.

加热钴化5小时。

钴化完毕，加水稀释至12000升，于400C.，必要时可加热到400C. 压滤（母液为无色）

压滤需一台31框压滤机， 120 x 120 x 3.5 cm.  压滤时间：8小时。

滤饼量：约950公斤。

3. 烘干：

染料滤饼以薄层状铺于非金属盘（Haveg）中，于750C.热空气烘箱中烘干。

得量:  0.6公斤分子 = 92公斤5-硝基-2-氨基苯酚投量

                  得200公斤柴邦坚牢紫BE. 得率：217%

      纯染料含量95%  分子量710/2 = 190公斤纯染料。 收率： 89%

生产控制：  取样1.  用碱性间苯二酚测偶合液。

            取样2.  为确证反重氮体，酸化并加热到400C. 有重氮体，用间苯二酚可测出偶合情况。

原料，含量，杂质和分析方法：

    5-硝基-2-氨基苯酚，含量：90%    分析方法：I.G. Nr. 250 (译注：见PB 70189, 6631-2)

成品，含量，杂质和分析方法：

成品与标准品染色比较。纯染料含量：95%。

专利号：  DE 535472.     报告号：  --         标准号：  943.

陈忠源    2003年2月14日。      译自 PB 73561, 696-700.

加注：  上面的工艺是第一种方法（I），第二种方法，可参见C.I.溶剂黑34.

本品CAS/EC号：1. [6421-643]/ 229-171-1.  = C.I. Solvent Violet 1.

 2. [15525-22-1]/ 605-003-6. 这是色号。- C16H11N3O4.1/2 Co.

               3. [32517-38-7]/ 251-080-0.  – C32H18CoN6O8. H.  



文章作者：陈忠源