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C.I. 分散黄7 （C.I. 26090）生产工艺


C.I. 分散黄7 （C.I. 26090）生产工艺。   CAS号: [6300-37-4]

CAS名：  Phenol, 2-methyl-4-[[4-(phenylazo)phenyl]azo]-

发明者：  I.G. 1935年。         

参考文献：  “ Colour Index”  BIOS 961, 77.   FIAT 764 – Celliton Fast Yellow 5R

全国染料工业信息中心。肖 刚  杨新玮 等编著 “世界染料品种 – 2005年” p. 496. 译自 Colour Index.


分散黄7  生产工艺规程

Ludwigshafen 厂   偶氮车间                                              1943年6月30日。

产品名称，学名，分子式和分子量：

赛力登坚牢黄5R。  C19H16N4O.    分子量：316.  结构式：略，见后。

化学过程：

对氨基偶氮苯重氮化，与邻甲苯酚偶合，所得染料即为赛力登坚牢黄5R。

反应方程式：   （本人有加注）

  对氨基偶氮苯            邻甲苯酚          C. I. 分散黄 7.

原件： 分子式：(a)   C12H11N3 + HCl + HNO2 à C12H9N4Cl + 2H2O

分子量：       197 + 36.5 + 47 à 244.5 + 36

分子式：(b)  C12H9N4Cl + C7H8O à C19H16N4O + HCl

分子量：       244.5 + 108 à 316 + 36.5

理论投得量与每百公斤投得量：

               197 1) + 47 3) + 108 2) à 316 **

               100 + 23.8 + 55 à 160.5

实际投得量与每百公斤投得量：

               197 1) + 51 3) + 118 2) -> 315 * = 304 **

           100 + 25.9 + 60 à 160 * = 154.3 ** 收率：96%
  说明：1) 对氨基偶氮苯量。 2) 邻甲苯酚量。3)  以HNO2量计的亚硝酸钠量。

      *) 分散黄7，100%滤饼，以强度计得量。**) 纯染料得量，按氮含量计。

生产周期及日产量： 3天，日产量157.5公斤，加装一台洗涤压滤机，产量还可以提高。（译注：无三班倒）

A. 设备：  略。

译注：重氮桶和偶合桶，都有三档变速装置，前者是20,27和40转/分。后者是17,22和33转/分。

B. 操作步骤：   (10/10 公斤分子投料量)

1. 重氮化：

    197公斤对氨基偶氮苯于675升110波美盐酸中搅拌过夜，然后用2000升水稀释，加1200 – 1500公斤冰冷却，在40C.，用半小时时间，加入325升亚硝酸钠溶液重氮化，加毕再搅拌二小时。取样1. 合格后，加入500公斤醋酸钠，调节酸度。取样2.

2. 偶合液的配制：

    118公斤邻甲苯酚用75公斤50%液碱，于500升水中溶解，放入偶合桶。偶合桶预先加有4000升水，受料后，加冰调温度到150C.

3. 偶合：

在10 – 150C.偶合温度下，用第三档搅拌搅动偶合液，然后在二小时内接受重氮液，加毕，再搅拌半小时。取样3. 合格后，加热到600C. 保持三小时，然后用第二档搅拌搅过夜（不再加热！），第二天加水至满锅，压滤（每台打一台半），吹干，再将滤饼回入锅内，用水搅拌清洗，再加水至满锅，压滤（此时正好是一台压滤机量），第二次压滤时，用清水洗二小时。

得量：  1400 – 1500公斤滤饼，含量21 -22.5% = 100%计分散黄染料315公斤。

                                          = 纯染料 304公斤。 = 96% 收率。

操作要点及不正常原因：

重氮化必须完全，否则染料过滤时，滤液会浑浊。

现有条件下，增加一台洗涤压滤机，可提高产量。

生产控制：

取样1.  亚钠必须过量，重氮液与过量R-盐偶合后，用乙醚萃取应不显色（即无过量对氨基偶氮苯），

        用水稀释后的重氮液必须清澈。

取样2.  加完醋酸钠的重氮液，应显醋酸反应。

取样3.  重氮液必须偶合完，偶合组分为过量。

原料，含量，杂质及分析方法：

氨基偶氮苯：分子量197. 用I.G.分析号：2253-1 分析。  含量： 99.3 – 99.6%   杂质： 苯胺。

邻甲苯酚：分子量108. 用I.G.分析号：3334-0 分析。    含量： 以100% 计。

废气：  重氮化时有微量氧化氮。

成品，含量，杂质及分析方法：

杂质：微量邻甲酚

测定方法： 打样。略。

专利号：  DE 469514.  US 1706484.

标样：  1937年8月31日编制。 Lu 146# 标样。


陈忠源      1985年2月20日。   译自  PB 73561, 601 – 611.


编注：

    虽说C.I. 分散黄7，因含氨基偶氮苯，已属禁用染料，但作为产品及其工艺，仍有一定参考价值。

从译文可看出，全国染料情报信息中心有点问题，到2005年还不知道如何利用FIAT 764，而且该中心就有FIAT 764 一书。本人多次提出其问题，但无人答理！这次是顺便提一下。

以上资料只是供参考而已。



文章作者：陈忠源