CAS名:  2-Naphthalenesulfonic acid, 7,7’-(carbonyldiimino)bis[4-hydroxy-3-[[2-sulfo-4-[(4-sulfophenyl)azo]

            -phenyl]azo]-, hexasodium salt.

参考文献：  发明者：J. P. Penny  1922年。 US 1509442.  FIAT 764 – Siriusrot F3B

PB 74025, 1693-4 和 82232, 661-2 是调査团要求填报的简单生产工艺，而不是工艺原件。

BIOS – Misc. 20, APP. 17-(5-7) 是上述工艺的英译文。

Sirius Rot F3B = Sirius Red F3B 生产工艺   Leverkusen  1945年8月29日

工艺路线： 4-氨基偶氮苯-3,4’-二磺酸重氮化与N-乙酰基-J-酸偶合，再经水解，光气化制得。

J - 酸乙酰化：     （反应式是本人加注的）

2600升水中加入54公斤亚钠量的J-酸（分子量239），即100% J-酸187公斤，打浆后加入44公斤碳酸钠，于55-60⁰C.加热溶解成中性溶液，于2小时内加入131公斤醋酐酰化，酰化完毕加入80公斤碳酸钠，

煮沸10分钟后，用醋酸调节到微酸性。 体积约3100升。

重氮化： （反应式含偶合）

1250升水中加入50公斤亚钠量的4-氨基偶氮苯-3,4’-二磺酸（分子量357），即100%259公斤，打浆后于18-20⁰C.加入100升40%氢氧化钠使其溶解，然后加入200升19.5⁰波美盐酸，再加入50公斤已配成30%的亚硝酸钠溶液重氮化。体积2500升。温度23-5⁰C.，偶合前用氨基磺酸破坏过量亚钠，并用稀碱液调节到对刚果红显微酸性。

偶合：

将乙酰化料液用1200公斤冰直接冷到20⁰C.，加入50公斤熟石灰，然后加入上述重氮液，偶合反应3小时后，加入30公斤已配成40%的氢氧化钠液，再反应3小时后，加入125公斤碳酸氢钠，搅拌过夜，次日过滤，滤液为深蓝色。

水解： （反应式含光气化）

10000升水加热到90⁰C.，加入上述偶合滤饼溶解，体积12000升，加入120升19.5⁰波美盐酸，使成微酸性，再慢慢加入280升19.5⁰波美盐酸，使成0.75%的盐酸盐溶液，煮沸半小时。体积12500升。

按体积加入5%食盐，搅拌过夜，过滤。

光气化： 

将水解后的膏状滤饼溶于3000升60⁰C.热水中，加碳酸钠使成微碱性，搅拌一小时，过滤出钙盐。体积5000升。于45⁰C.通入170公斤光气，反应液显弱酸性，在保持弱酸性的前提下，再加入180公斤光气，

反应完毕，加热到80⁰C.，按体积加入17.5%食盐盐析，搅拌片刻，过滤。

得量： 约860公斤干染料 = 1950公斤标准品。

烘干方法：  95⁰C. 减压烘干。

标准化：  用2%碳酸钠，其余为食盐。

译自BIOS-Misc. 20. APP. 17 (5-7) 和 PB 74025, 1693-4. 陈忠源 1993年4月于无锡染料厂。

工艺路线2：

Dystar :   C₄₅H₃₂N₁₀O₂₁S₆ . xK. 3Na  CAS No.: [83221-51-6].

复配和加工：  见EC No.: [907-831-6] 和 [911-390-5]

部分德文原件抄录：   因缩微胶卷不清，部分用。。。表示。供参考！

Konstitution: 4-Aminoazobenzol-3,4’-disulfonsaeure à 2-Acetylamino-5-naphtol-7-sulfosaeure à Verseifung und

Phosgesierung.

Diazotierung:  50 kg. Nitrit 4-Aminoazobenzol-3,4’-disulfonsaeure (Mol.357) …. Wasser eingetragen und mit ca. … 40 kg. Natronlauge 100% in 40%iger …loesung geloest mit 200 l. Salzsaeure 19.5⁰Be’ versetzen und mit …50 kg. Natriumnitrit 100% in 30%iger … diazotiert. Volumen 2500 l. Temperatur 23-25⁰C.  Kurz vor Kupplung Nitritueberschuss … und mit verduennter Sodaloesung.  Abstumpfen.

Acetylierung:  54 kg. Nitrit J-Saeure (Mol.239) warden… getragen und mit ca. …44 kg. Soda bei 55-60⁰C. neutral

geloest. Dann warden … 131 kg. Eessigsaeureanhydrid in 2 Stunden zugegeben… ist, warden… 80 kg. Soda zugegeben. Nun 10 Minte kochen auf … schwach Reaktions gestellen ueber Nacht..mit ca.

Kupplung:  略。Coupling.

Verseifung: 略。Saponification.

Phosgesierung: 略。Treatment with phosgene.

Ausbeute: 略。Yield.

Trocknung: 略。Drying.

Einstellung: 略。以上译文是按德，英文同时对照译出。

译注：  最好不要浪费上述资料，至少可以学学外文。本人是无赏服务，最后祝读者春节好！

陈忠源  2016年2月4日 立春



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