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C.I.酸性红88 (C.I. 15620) 生产工艺

C.I.酸性红88 (C.I. 15620) 生产工艺      CAS号：[1658-56-6]

CAS名： 1-Naphthalenesulfonic acid, 4-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo]-  monosodium salt

发明者： H. Caro and Z. Roussin 1877年        生产文献：  Echtrot AV.  染料索引，未列。

     酸性坚牢红AV 生产工艺      1943年10月10日。

产品名称，学名，分子式和分子量：  酸性坚牢红AV.   C20H14N2O4S .4 H2O = 450.

化学过程： 1-萘胺-4-磺酸重氮化，在碱性下与2-萘酚偶合。

反应方程式：  （本人有加注）


1-氨基-4-萘磺酸  2-萘酚   酸式酸性红88

原件：   分子式： C10H9NO3S  + HNO2  + C10H8O  + 2 H2O→C20H14N2O4S . 4 H2O
            分子量： 223  +  47   +  144   +  36 →450

理论投得量与每百公斤投得量：  279 (100%)  +  180 (100%)→562 (100%)

        100 (100%)  +   65 (100%)→202 (100%)

实际投得量与每百公斤投得量：  279 (100%)  +  187 (100%)→752公斤标准品

        100 (100%)  +   67 (100%)→260公斤标准品

  标准品纯染料含量：75%。收率：97%。 标准品含量由打样与纯品比较得出。

生产周期与日产量；  三天 （不包括干燥） 译注：无三班倒。

A.  设备：  略！

B.  操作步骤：

279公斤100%1-萘胺-4-磺酸湿品，分子量223，于1800升水中搅匀，加冰水冷至5-60C.，调体积到4200升，取样测酸度，按需要加入所需量的盐酸。

在良好的搅拌下，于5分钟内迅速加入375升23%亚硝酸钠溶液进行重氮化，加毕温度约为10-120C.，在此温度下再搅拌一小时，然后加冰冷至0-20C.，再加入12升亚硝酸钠溶液，搅拌过夜使其完全重氮化（淀粉碘化钾试纸应显明显的反应），反应完毕，体积为6200升，此重氮液于11/2 小时内慢慢放到下述偶合液内进行偶合。

偶合液的制备： 2500升水，185公斤50%液碱，加187公斤片状2-萘酚溶解，约需半小时，然后加入85公斤100%计工业碳酸氢钠，溶解后加500公斤冰水冷至100C.，调体积到5000升。

在准备好的偶合液内，慢慢加入重氮液，待偶合反应完成，取样1. 总体积：11200升，搅拌4小时后加入1000公斤食盐，加热到700C.，此时染料成为一种很好过滤的状态，搅拌过夜，次日加入2000升水稀释，然后压滤。

一台34框压滤机，120 x 120 x 3.5 cm，需追加20框。压滤时间10-12小时。滤饼量，约1100公斤。

滤饼于衬铅铁盘中，在1000C.减压干燥，或于800C.烘箱内干燥。

得量：  得544公斤75%纯染料。 收率： 97%。

操作要点及不正常原因：

 1. 必须将1-萘胺-4-磺酸先打浆均匀，不能有块，重氮化时因有块易产生自身偶合而使色光变暗，并使收率下降，而且它难于完全重氮化，所以必须在5-120C.下重氮化，重氮化后的物料还必须在0-20C.追加一些亚硝酸钠溶液，并测定其过量，再搅拌12-15小时，时间不足或温度过低，染料收率会明显下降。
 2. 所用1-萘胺磺酸，其酸性不能过强，它会使染料色光蓝暗，所以每批投料前应测试并确定用酸量。
 3. 配制2-萘酚偶合液，必须完全溶解。
 4. 当染料外观显浅时，可将热处理温度由700C.提高到900C.或更高一些，一小时后再冷却。
 5. 试验表明，单纯在2-萘酚溶液中加重氮液，不会发生偶合反应，但在偶合液中加入碳酸氢钠液，便可完成偶合反应。

生产控制：  取样1.  用碱性间苯二酚测偶合终点。

原料含量，杂质与分析方法：  1-萘胺-4-磺酸，湿品。含量：40-50%

溶剂回收：  -

废气与废汽： -

成品含量，杂质与分析方法：  与标准打样比较。

纯染料含量：  75%。  专利号：  -    标准号：  995.

陈忠源   译自  PB 73561, 99-103.        2000年12月4日。

加注：  操作要点及不正常原因：有一定参考价值。一般资料是没有的。另外，PB 73561, 115-8 未抄录。

 

参考文献：

非纺织品用：

Kosmetische Faerbemittle / Colours for Cosmetics  1984年  C-WR Rot 13 (2pp) (有红外图)

Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics  1999年  p. 138-9. (有TLC方法及LD 50数据)

标准：HG/T 4412 – 2012.  



文章作者：陈忠源