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C.I. 酸性黑24 (C.I. 26370) 生产工艺

C.I. 酸性黑24 (C.I. 26370) 生产工艺     CAS号：[3071-73-6]

CAS名： 1-Naphthalenesulfonic acid, 8-(phenylamino)-5-[[4-[(5-sulfo-1-napnthalenyl)azo]-1-naphthalenyl]azo]-,

 disodium salt

发明者：  A. Blank  1902年

生产文献：  FIAT – 764. Sulfocyaninschwarz BB  见PB 25626, 1803-4. 未注明年份。 1美元。未抄录。

  PB 74025, 1120.  为注明年份。  1美元。同上。
  PB 82232, 86.    1946年。     2美元。同上。

  Кислотный Черный С  -  1952年生产工艺规程。  见译文。

上海染料生产工艺汇编，375-379 (1976年) 
   酸性黑C 生产工艺规程     译自俄文。 1980年8月5日   陈忠源。

反应式：


操作步骤：
  1.  1,5-萘胺磺酸的溶解和重氮化：
  3000升溶解槽内加水1000升，搅拌下加入1,5-萘胺磺酸膏状物100% 223公斤，逐渐加入碳酸钠100%

  53公斤，至石蕊试纸呈中性或弱碱性，溶解温度为20-250C. 溶解后，压料至重氮锅内，加水稀释至1700升。加冰冷却至80C.，加入27.5%盐酸333公斤，并立即加入由100%70公斤亚钠配成的25-30%亚钠溶液，控制好加料速度，以防大量一氧化氮放出。终点控制亚钠微过量，重氮化终了温度为18-200C.，再搅拌一小时，重氮盐为浅黄色悬浮液，体积为2700-2800升。
  2.  甲萘胺的溶解：
  3000升溶解槽内加水2000升，加入甲萘胺100%140公斤和盐酸27.5%139公斤，加热至70-800C.，搅拌30-40分钟溶解。其酸度是对刚果红显弱酸性。终了温度为65-700C.，体积为2600-2700升。                                            
  3.  碳酸钠的溶解：
  3000升溶解槽内加水600升，碳酸钠100%100公斤，在20-250C.搅拌溶解。体积为650升。
  4.  单偶氮染料的制取：
  将1,5-萘胺磺酸重氮盐悬浮液加冰冷至10-120C.逐渐加入15%的氨基磺酸液，消除过量亚钠。在良好搅拌下，一小时内匀流加入上述甲萘胺溶解液，加冰使温度保持在18-200C.，加完，搅拌15分钟，然后在3小时内呈细流加入碳酸钠溶液，物料对刚果红显弱酸性（取样滴在滤纸上，用H-酸测应不显紫色）。甲萘胺应过量（同上，用对硝基苯胺重氮盐测，显玫瑰红色），但不能多。它为紫棕色悬浮液，温度20-220C.
  体积：7400 – 7600升。
  5.  单偶氮染料的重氮化：
  在上述400-7600升悬浮液中，加入硫酸100%87公斤，加冰冷至140C.，迅速加入干燥的亚钠70公斤进行重氮化，重氮化温度为18-200C.，酸和亚钠均应过量，加毕，再搅拌50分钟。重氮盐为红棕色。
  体积： 8000 – 8500升。 
  6.  苯基周位酸的溶解：
  3000升溶解槽中加水2000升，搅拌下加入苯基周位酸100%262公斤，逐渐加入碳酸钠100%50公斤，

使料液呈弱酸性或中性，溶解温度为10-200C.，溶解后加水到3000升。
  7.  染料合成：
  将上述苯基周位酸液放入22000升偶合锅内，加水至5000升，搅拌冷却（用蛇管冷却）至100C.，加入醋酸钠100%90公斤，并用稀盐酸酸化至弱酸性，在40分钟内逐渐加入单偶氮重氮液8000-8500升，同时加入碳酸钠溶液，加入速度是以介质对石蕊试纸呈酸性为宜，苯基周位酸要过量，偶合温度为120C.，料液为紫蓝色，加毕再搅拌1.5小时。体积14500-15000升。  
  8.  染料的中和与盐析：
  上述染料液中，加入碳酸钠100%90公斤至石蕊试纸显弱碱性，加食盐3200公斤盐析至滤液比重为1.16-1.17.
  9.  过滤，干燥和粉碎：
  上述染料液先自流过滤，然后压滤，需8小时，吹气20-30分钟。得膏状物约2400公斤，含水55-60%。烘干，得干品约1103公斤，强度125%。合标准品1379公斤。

加注： 

国内标准号：HG/T  3095-2010.

有关成盐体：

  分子式    CAS号    EC号      备注 

C36H25N5O6S2  30255-64-2  250-102-6  酸式酸性黑24

-----“----------. 2 Na  3071-73-6  221-343-4   酸性黑24，二钠盐

-----“----------. 2 K  204005-74-3    二钾盐

-----“----------.x H3N.x Na   83006-74-0     280-124-1  氨，钠盐

-----“----------. 胍盐  89018-51-9    N,N’-(octylphenyl)guanidine

-----“----------. 拼色  156382-16-0  酸性黑24 + 酸性红119 + 酸性蓝80 + 活性黄125.

-----“----------. 拼色  911-488-8     酸性黑24 + 酸性黑242 + 酸性红119



文章作者：陈忠源