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C.I. 酸性黄65 (C.I. 14170) 生产工艺

               C.I. 酸性黄65 (C.I. 14170) 生产工艺              CAS号: [6408-90-8]

CAS名:  Benzenesulfonic acid, 2-[[4-[[3-methyl-4-[(phenylsulfonyl)oxy]phenyl]amino]-5-nitro-, monosodium salt

生产工艺文献：  BIOS 961, 26.   FIAT 764 – Echtseidegelb G.  未说明PB号。

                PB 73561, 132-134. Echtseidegelb G.         译文如下。(一般资料，无。)

              坚牢丝用黄G 生产工艺规程                Ludwigshafen 厂   1943年2月4日。

反应式：


4-氨基-4-硝基二苯胺-2’-磺酸钠盐  M=331.28.  CAS号: [14846-08-3]

投料量：  5/10 分子

设备： 略！

操作步骤：

1.  重氮化：

在4000升溶解锅内，加入2000升水，156公斤，100% 氨基硝基二苯胺磺酸钠盐和6公斤碳酸钠，搅拌煮沸溶解，然后加入8公斤活性炭，再煮沸10分钟，最后通过滤清压滤机过滤，滤液回到溶解锅内，搅拌过夜，加入35公斤，100% 亚硝酸钠，物料冷到250C.，在2小时内慢慢放料到10000升重氮锅内，重氮锅预先加好1200公斤冰和400升110波美盐酸，温度控制在0-30C.，加毕，再搅拌3小时。

取样：重氮化开始到反应完，亚钠反应是从强到弱。

2.  偶合：

在6000升溶解锅内先加入700升40-500C.热水和42公斤，50%液碱，再加入60公斤邻甲基苯酚溶解，溶解后加到预先加有2500升水和800公斤冰的45000升偶合锅内，控制偶合温度为50C.，在1.5小时内加入上述重氮液（重氮液如有析出，需略加稀释），加毕，搅拌过夜。

取样：偶合完毕，邻甲基苯酚应微过量。偶合完毕，加入300升110波美盐酸酸化到刚果红呈弱酸性，然后加入200公斤食盐，搅拌3小时使染料析出，用压滤机(145 x 145 x 3.5 cm – 23框)压滤。

3.  酯化：

将滤饼用5000升热水和30公斤碳酸钠搅拌过夜溶解，然后加入40公斤400波美液碱和165公斤碳酸钠。取样：测pH = 11. 调整完毕，在250C.，半小时内分小份加入85公斤苯磺酰氯，加毕搅拌过夜。取样;

在24小时内，应随时测溶液的碱性。pH = 9-10, 样品用水稀释，其渗圈用稀碱滴，应无沉淀出现（与标准品比较），合格后加入500公斤氯化钾盐析。取样; 过滤母液再加氯化钾应不再有染料析出。用压滤机过滤。

烘干：  滤饼用衬铅铁盘于45-500C.烘箱中烘干。

磨粉： 物料用3000转Simag磨粉，过1mm筛，加芒硝标准化。

得量：  262公斤。强度 72/100 = 365公斤标准强度，得量 = 230%

 

加注：

用对甲苯磺酰氯酯化，得C.I. 酸性黄65:1. 钠盐 CAS号;[83006-49-9]

                                      钾盐 CAS号:[68959-04-6]

陈忠源    2016年3月2日。



文章作者：陈忠源