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C.I. 酸性橙7 (C.I. 15510) 生产工艺

                      C.I. 酸性橙7 (C.I. 15510) 生产工艺           CAS号: [633-96-5]

CAS名：  Benzenesulfonic acid, 4-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo]-, monosodium salt.

发明者：  Z. Roussin  1896年

生产工艺文献：   BIOS 961, 44.  FIAT 764 – Orange II “F”  未说明有PB报告。

PB 25625, 662-4.  Orange II.   1933年2月    1美元。

PB 25627, 3108-10.  Acid Orange XXLA.  1933年6月   1美元。 收率：94%。未抄录。

         3111-2.  Acid Orange XXL.  1932年6月    1美元。偶合用 Igepon T. 未抄录。

PB 73561, 69-77.  Orange II.   1943年5月7日      2美元。译文，如下。

上海染料生产工艺汇编。 355-357 (1976)

天津染料生产工艺汇编。 107-109 (1980)

酸性橙II 生产工艺规程                            Lu. 1943年5月7日。

产品名称，学名，分子式和分子量：   酸性橙II.

化学过程：  对氨基苯磺酸重氮化，在碱性介质中与2-萘酚偶合。（其中加2%邻甲苯胺磺酸）

反应式：


理论投得量与每百公斤投得量： 对氨基苯磺酸（2%邻甲苯胺磺酸） +  2萘酚   à  染料钠盐

                                  1172                       +  973.4   à  2366

                                   100                       +   83     à   202

实际投得量与每百公斤投得量：      1172                       +  995     à  2344

                                   100                       +   84.9   à   200.  收率：99%.

生产周期，日产量：   日产量; 3000公斤。

A.  生产设备：  略！

B.  操作步骤：

重氮化：

    在27000升重氮桶内加入底水，1146公斤100%计对氨基苯磺酸，搅拌下再加水到6700升16-18%的溶液，再加入26公斤邻甲苯胺磺酸，搅拌至溶解，加入400公斤冰，冷至230C.。再加入约1400升盐酸，酸化到刚果红呈弱酸性，再加入1800升盐酸，搅拌一小时，放置过夜，次日加入约500公斤冰，冷到60C.，用2100升23%亚硝酸钠溶液=483公斤亚硝酸钠重氮化，在温度9-100C.搅拌2小时。

偶合：

将995公斤2-萘酚在室温溶于10000升水和680公斤50%液碱（=450升）中，加入由130公斤工业碳酸氢钠（84%）=109公斤NaHCO3 和3000升配成的溶液，在配制得到的橙色2-萘酚钠盐溶液中，加入500公斤食盐和800-1600公斤冰，冷至80C.，搅拌使食盐溶解，然后在强烈搅拌下，于2小时内先加入一半重氮液。加毕，再搅拌10-15分钟，以细流加入预先用70升水稀释好的20公斤50%液碱，再搅拌10分钟，然后加入另一半重氮液，再慢慢加入900公斤食盐。偶合完毕，温度160C.，pH= 9.1-9.4.搅拌2小时，用60-80升盐酸调节到pH=8.2-8.5.

染料压滤前应不显碱性，搅拌8小时后，用二台压滤机压滤。四批滤饼于二台料桶中加400升热水打浆，然后送滚筒干燥器上干燥，每批约需16小时。或直接用烘箱在600C.烘干。

得量： 2554-2704公斤，85-90%强度 = 标准品3004公斤。实际得2343公斤纯染料。收率：99%。

操作要点及不正常原因：    1. 重氮化。

1.  加甲邻甲苯胺磺酸的目的，在于使难溶性对氨基苯磺酸形成复盐，它可使重氮化和偶合得到定量反应。

2.  对氨基苯磺酸溶液于23-250C.加盐酸，可以析出适合于重氮化的毛状结晶体。

3.  对氨基苯磺酸溶液的pH值是变化的，加完第一批盐酸后，其酸度对刚果红应显弱酸性。

                          2. 偶合。

1.  加碳酸氢钠和食盐后的2-萘酚配制液，必须真正成为溶液。

2.  食盐分二批加是为了得到易于过滤的染料结晶体。

3.  加完第一半重氮液后，加入20公斤液碱，可使因酸性重氮液析出得2-萘酚重新溶解。

                          3. 干燥。

染料对铁是敏感的，用滚筒干燥器烘干，不能长期停留。

生产控制：  略！      溶剂回收： 无。   废气与废汽： 略！

成品含量，杂质及分析方法：   打样比较。

工艺工程单耗：  1. 原辅材料。略！  2. 公用工程。略！

陈忠源     2000年11月15日。

 

加注：

  分子式                   CAS号       EC号         备注                                     

C16H12N2O4S.                537-89-7   209-362-6     酸式酸性橙7

-----“---------. Na              633-96-5   211-199-0     酸性橙7

-----“---------. CH5N          85030-27-9   285-151-2     溶剂橙49

-----“---------. 1/2Ba          15782-04-4   239-878-7     颜料橙17

-----“---------. 3 Al           15876-51-4   240-009-9     颜料橙17:1

-----“---------. C16H35N        70693-55-9   274-771-9

-----“---------. ---“ ----         92908-56-0   296-674-0

-----“---------. + 其它染料                 904-069-6     复配

-----“---------.   ---“----                    908-827-7    复配

-----“---------.   ---“-----                   908-828-2     复配

-----“---------.   ---“-----                   908-829-8     复配

 

非纺织品用文献：

Kosmetische Faerbemittle / Colours for Cosmetics.    1984.   C-ext. Orange 8  (3页)

Coloring of Foods,Drugs and Cosmetics.            1999.  P. 133-4.

 

陈忠源   2016年3月4日。



文章作者：陈忠源