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C.I. 酸性黑52 (C.I. 15711) 生产工艺

C.I. 酸性黑52 (C.I. 15711) 生产工艺    CAS号:[5610-64-0]

CAS名：  因是混合体，暂缺。

生产工艺文献：  BIOS 1661, 74.  是英文摘译文。
  FIAT 764 – Palatinechtschwarz WAN ex.  “Color Index” 未说明PB报告号。 
  PB 25625, 988.  Palatinechtschwarz WAN extra, highly concentrated.  1935年7月。1美元。未抄录。
  PB 25625, 989.  Palatinechtschwarz WAN extra, new.  1935年7月。 1美元。     未抄录。
  PB 25625, 990-993.  Palatinechtschwarz WAN, in America.  1935年2月。 1美元。 未抄录。
  PB 73561, 244-250.  Palatinechtschwarz WAN extra,  1943年6月12日。 2美元。 译文，如下： 
派拉丁坚牢黑WAN extra 生产工艺规程    Lu. 厂。 1943年6月12日。

产品名称，学名，分子式和分子量：

    派拉丁坚牢黑WAN extra, 是单偶氮染料以2:3的铬络合染料。

化学过程：

    重氮化的6-硝基-1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，在碱性溶液中与2-萘酚偶合，不分离直接用甲酸铬铬化，所得单偶氮染料与0.5摩尔未铬化的单偶氮染料混合，烘干。

反应式：  （本人有加注）


6-硝基-1,2,4-重氮体  +  2-萘酚  → 铬络合 → + 未络合单体→  派拉丁坚牢黑WAN extra.

                                           混合体三钠盐：C60H36Cr2N9O21S3 .3 Na = 1488.13

理论投得量与每百公斤投得量：  6-硝基-1,2,4-体  + 2 萘酚 + 三氧化二铬  → 派拉丁坚牢黑WAN extra.

       266 (100%)   +  130 (100%)  + 46 (100%) →

       100         +   49        + 17       →

实际投得量与每百公斤投得量；  266 (100%) + 158 (100%) + 50 (100%) → 1070 标准品。

               100 + 59 + 19 →

生产周期与日产量：  三天 （不包括烘干）。 译注：无三班倒。

A.  生产设备：  略！

B.  操作步骤：

1.  偶合和铬化：  （0.6公斤分子投量）
  在6000升偶合桶内，加入177公斤100%计湿品6-硝基-1,2,4-体，加100升水打浆，然后加50公斤50%液碱，中和到对刚果红正好显酸性为止，同时加入100-200公斤冰，温度保持在100C.，加2-萘酚前再加入50公斤冰，此时硝基重氮体开始有析出，在快速搅拌下，立即加入由105公斤2-萘酚，500升水和52公斤液碱，于500C.溶解好的2-萘酚溶液，然后加入135公斤碳酸钠，并调体积到1000升，温度650C.，2-萘酚加入时间为30秒。偶合开始温度为230C.，在温度上升到40-420C.时，偶合速度很快，45分钟后，已不再有重氮组分，取样点1. 偶合物总量约为1800公斤。
  偶合完毕，加入600升盐酸酸化到石蕊试纸显中性，然后加入12-13公斤甲酸到石蕊试纸显酸性，必须避免无机酸过量。酸化好的偶合液，加1000升水稀释后，放入到7000升铬化锅内，然后加入过滤好的， 由50公斤100%氧化铬湿品和100公斤工业甲酸以及100升水溶解的铬化液，加毕，再加水到4000升，于温度1150C.加热反应二小时，取样点2. 合格后，搅拌过夜，加水4000升稀释，压滤。
  滤饼得量：约1000-1100公斤。
  0.6公斤分子半量的6-硝基-1,2,4-体，按同上的方法与2-萘酚偶合，在加盐酸和甲酸酸化到石蕊试纸显酸性后，不再铬化，直接加入1000升水稀释，压滤。
  未铬化单偶氮滤饼得量：约670公斤。

2.  烘干：一份铬化滤饼和一份半量未铬化滤饼，在15000升打浆锅内，加1000-1200升水打浆，然后一次加入160公斤50%液碱，加入不当，物料会变稠而影响到搅拌，加毕料液对酚酞应显碱性，搅拌一小时，取样3.，合格后再搅拌一小时，应仍显碱性，然后加入用水溶解好的30公斤草酸，再加入15公斤100%工业冰醋酸，最后慢慢加入150升盐酸酸化到pH=5.6，为防止起泡，同时加入2公斤土耳其红油或磺化蓖麻油。
  打浆，得染料总量：3700公斤。  得率：402%。   纯染料含量：46% = 493公斤纯染料。
  用硫酸钠标准化后，其溶解度应不低于20克/100毫升，用非金属盘，于1000C.减压烘干
  得量：1070公斤派拉丁坚牢黑WAN extra.

操作要点及不正常原因；
  偶合时搅拌必须强劲有力，因为加入2-萘酚碱性溶液后会立即变稠，偶合终了才会变稀。
1934年夏天发现，2:3铬化浆料用铜盘烘干，色光较红，这可能是1:1络合料，在弱酸（pH=5.6）下，结合较慢，而在铜盘内烘干时，结合会很快，同时使未铬化料在铜盘内与铜结合，使染料色光变红。改用非金属盘，不会发生上述现象。

生产控制：  取样点1. 用碱性间苯二酚测终点。   取样点2. 在实验室作进一步铬化，到不再铬化为止。
取样点3. 碱性试样，用冷水稀释，溶解液必须无不溶物。

原料含量，杂质，分析方法：  6-硝基-1,2,4-重氮体，含量：60-70%。 按I.G.分析号235. 分析。

废气与废汽：  少量甲酸气，用喷淋装置吸收。

成品含量，杂质，分析方法：  与标准品打样比较。

专利号：  DE537232.  报告号：  XIV H. Nr. 90.  标准号：  908.

陈忠源  2009年9月。译自PB 73561, 244-250 (Reel 17-G)。本人有德文抄录原件，可免费提供参考。

相关产品：   含非纺织品着色用，部分如下。

   分子式        CAS号    EC号     备注

C20H16CrN3O7S.Na = 565.41     52455-30-8    257-930-7    酸性黑52。1:1 铬络合体。

C20H11CrN3O8S.H = 506.39    68239-52-1    269-447-9    ( 混合体三钠盐未见CAS号)。

             85117-52-8   285-602-3   含水杨酸，钠盐。

             90677-70-6   292-666-6   含邻羟基苄氨基乙酸。 
             91782-59-1   295-031-1   酸性黑52. 钾，钠盐。

C22H18CrN4O9S.H   =    94979-19-8   305-698-3   含乙醇胺。

C20H11CrN3O8S.Na = 528.40    94979-20-1    305-699-9    酸性黑52.

C20H11CrN3O8S. C6H15NO3.H    95892-09-4    306-069-6    溶剂染料。

--------“--------. Alkylamine    Valifast Black 1807  (日本东方)

--------“--------. C11H25NO.H    Irgasperse U2 

陈忠源   2016年3月10日。  以上是历史档案，加入相关产品是因为目前重点是非纺织品着色用。



文章作者：陈忠源