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C.I. 酸性绿25 = C.I.酸性绿95 (C.I. 61570) 生产工艺

C.I. 酸性绿25 = C.I.酸性绿95 (C.I. 61570) 生产工艺        CAS号: [4403-90-1]

C.I. 溶剂绿 3 = C.I. 分散绿6:1 (C.I. 61565) 生产工艺         CAS号:[128-80-3]

CAS名： Benzenesulfonic acid, 2,2’-[(9,10-dihydro-9,10-dioxo-1,4-anthracenediyl)diimino]bis[5-methyl]-

        Disodium salt.  = C.I. 酸性绿25.

CAS名： 9,10-Anthracenedione, 1,4-bis[(4-methylphenyl)amino]-   = C.I. 溶剂绿3.

发明者：  R. E. Schmidt 1894年。

生产工艺文献：  FIAT 1313, II, 215.   德文摘要的英文摘译文。

  FIAT 764 – Alizarincyaningruen G.  “Color Index” 未说明PB报告号。
  PB 82232, 856-857. Alizarincyaningruen G extra.  应调査团要求编写的德文简要生产工艺。 2美元。
  PB 82232, 1009-1010. Alizarincyaningruen fat soluble = C.I. 溶剂绿3.  同上。 2美元。 未抄录。
  茜素化青绿G extra生产工艺

反应式：  为本人加注，原件未列。



1.  色基生产：  C.I. 溶剂绿3.= C.I. 分散绿6:1.

设备： 略！

操作步骤：
  在1000升搪瓷锅内，加入750公斤熔融的对甲苯胺，150公斤工业1,4-二羟基蒽醌，60升工业盐酸和15公斤硼酸，加热到850C.，在850C.加入锌粉，加料过程温度能自行升高到920C.,加毕在920C.反应到取样不再有反应为止，一般需3-4小时。合格后冷却至700C.，放料到已加有750升甲醇的2500升稀释锅内，冷至200C.，压滤，滤饼用甲醇洗涤四次，每次200升，母液和洗液收集到4000升受槽内。滤饼再用清水洗五次，每次200升，洗水收集到洗水受槽内。
  甲醇对甲苯胺液，用水蒸汽蒸馏回收，对甲苯胺用耙式干燥器，蒸馏回收。
  得量:  416公斤湿品，含量：50%。

2.  染料生产：  C.I. 酸性绿25.= C.I. 酸性绿95.

操作步骤：
  在1000升磺化锅内，加入预先由310升20%发烟硫酸和110升96%硫酸配成的8-10%发烟硫酸，然后冷却至300C.以下，通过筛网加入200公斤色基，加毕追加150升20%发烟硫酸，磺化到取样溶于水为止。
  稀释锅内先加水4500升，加入375公斤食盐和2升亚硫酸氢钠溶液，然后接受磺化料，稀释后压滤，滤饼用由4500升水和300公斤食盐配成的盐水洗涤。
  滤饼用200-300水打浆，加入50-200公斤30%氢氧化钠液中和后，于减压干燥器内干燥。 
  得量： 388.5公斤， 合标准染料 = 518公斤茜素化青绿G extra.

陈忠源    1980年11月 译自PB 82232, 856-7. (德文)。FIAT 1313,II, 215. 是它的英文译文。

合成工艺参考文献：

1. 酸性媒介绿GS中试操作法。 染料工业 1975, 1. 56; 1976, 1,68.

2. 酸性绿GS扩大试验报告。 染料工业 1975, 3, 55.

3. 酸性蒽醌绿生产工艺  译自俄，有机染料及中间体生产工艺学。P. 369-372.  1980年。

4. 油溶性蒽醌绿  译自俄，染料及中间体实验室合成方法。§5.17.  1985年。

5. 酸性蒽醌绿    译自俄，染料及中间体实验室合成方法。§5.18.  1985年。

 

关于溶剂绿3 = 分散绿6:1：

非纺织品用：1. Kosmetische Faerbemittel / Colour for Cosmetics.  C-Gruen 10 (3页)  1984年。

      2. Coloring of Foods,Drugs and Cosmetics.  P. 257-8.   1999年。

复配：EC 905-528-3 和 EC 905-529-9.

关于酸性绿25：

染色性能：见“日本化药染料便览” p. 340-341. 1982年。

非纺织品用： 同上。 1.  C-Gruen 11 (3页) 1984年。  2.  P. 259-60.  1999年。

不同成盐体：如下。

  分子式       CAS号    EC号     备注

C28H22N2O8S2     3443-90-1

-----“----------.     94020-96-9   301-391-3    磺酸基不定位。

-----“----------.2 Na    4403-90-1   224-546-6

-----“----------.x Na    68039-54-3   268-267-8

-----“----------.x Na    85248-90-4   286-463-1

-----“----------. 2 K    83044-88-6   280-170-2    甲基，磺酸基不定位。

陈忠源  2016年3月11日。  目前主要是非纺织品的应用。



文章作者：陈忠源