[打印本页][打印选项]
CAS号:[24460-11-5] 生产工艺

CAS号:[24460-11-5] 生产工艺   简称：4-二甲氨基酮酸

CAS名：  Benzoic acid, 2-[4-(dimethylamino)-2-hydroxybenzoyl]-

发明者：  Mueller  1895年。  

生产工艺文献:  PB 82021, 3022.  Fabrikationsvorschrift fuer Methylbenzoesaeure.  1945年3月5日。

用途：  碱性染料和压敏，热敏染料。

               二甲氨基酮酸生产工艺规程             译自PB 82021, 3022.   Lu. 厂。

产品名称，学名，分子式和分子量：  略！

化学过程：  一分子间二甲氨基苯酚与一分子稍过量的苯酐共熔。

反应式：   本人有加注。


每百公斤理论投得量；    间二甲氨基苯酚  +  苯酐  → 4-二甲氨基酮酸

                       100   +   108   →   208

每百公斤世界投得量： 100   +   120   →   218

生产周期与日生产能力：  每天一批。218公斤。

设备：  略！

操作步骤：
  在反应锅内，加入100公斤间二甲氨基苯酚蒸馏品，加热熔融，当内温到91-920C.时，关闭加热用蒸汽，搅拌至内温降到89-900C.，然后加入经磨细至1毫米的120公斤苯酐，料温降至800C.，随着反应放出的热量，温度慢慢上升，搅拌15分钟，物料约在900C.凝结，随即停止搅拌，立即加热到1400C.出料，物料经冷却后磨粉。
  得量： 约得218公斤粗品，无需提纯，即出售。

操要点及不正常原因：
  必须按规定的熔融温度，太高会生成罗丹明而使收率下降。太低，反应不完全，收率会下降。

原料含量，杂质及分析方法：  略！

废汽与废气：  略！

成品含量，杂质及分析方法：
  取10克粗品，置于60毫升水中，搅拌下加入30毫升10%碳酸钠溶液，加热溶解，过滤，滤液加水至200毫升后，与以同样方法配制的标准品溶液比较，其颜色不能比标准品红。

生产数据： 

投料量： 间二甲氨基苯酚  100公斤         苯酐  120公斤

能耗：蒸汽 1 吨。  压缩空气 20立方米。  电  15千瓦小时。

陈忠源   2016年3月25日。以后，中间体都用CAS号，以便査阅。

加注：
  因CAS号: [5809-23-4]，简称4-二乙基酮酸。我看过，天津染料生产工艺汇编；染料工业；精细化工；化学世界以及浙江大学学报等期刊，未见引用PB报告。[5809-23-4]生产工艺，我未抄录，不能提供译文，请见PB 70057, 8651-8656. 1945年3月5日。所以只能列出CAS号:[24460-11-5] 供参考。

陈忠源  2016年3月25日。



文章作者：陈忠源