C.I. 还原红18 (C.I. 60705) 生产工艺_

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C.I. 还原红18 (C.I. 60705) 生产工艺 CAS号:[6409-68-3] CAS名： 2-Anthracenecarboxaldehyde, 1-amino-9,10-dihydro-9,10-dioxo-,2-[2-(1-amino-9,10-dihydro-9,10- -dioxo-2-anthracenyl)methylene]hydrazone-
发明者： G. Kalischer and K. Wilke 1915年生产工艺文献： BIOS 987, 5, 64. 只是结构式和合成路线。原版”Colour Index” 提供。未说有PB报告。
PB 73726, 134-5. Fabrikationsvorschrift von Indanthren Bordo B Lu. 1946年2月4日阴丹士林枣红B 生产工艺规程译自PB 73726, 134-135. 产品名称，学名，分子式和分子量：阴丹士林枣红B = 1,1’-Diamino-2.2’-(dianthrachinyl)azin.
化学过程：一分子硫酸肼与二分子1-氨基蒽醌-2-甲醛，在亚硫酸钠存在下，脱水缩合。
1-氨基蒽醌-2-甲醛 + 硫酸肼  C.I. 还原红 18 （C.I. 60705）（CAS号是本人加入的）理论与每百公斤投得量： 502 + 130  498 100 + 25.9  97.7 实际与每百公斤投得量： 150 + 45 + 42 (Na2SO3)  150 100 + 30 + 38 (Na2SO3)  100 生产周期与日产能力： 24小时得150公斤染料。
A. 生产设备： 1. 3.2立方米铁衬铅缩合锅，具衬铅回流冷凝器。 2. 一平方米木压滤机，约20框。
B. 操作步骤：在缩合锅内，加入1800升水，在2-3小时内，加入预先由150公斤100%1-氨基蒽醌-2甲醛用水配制的膏状物，在强烈搅拌下，加入45公斤00%硫酸肼和42公斤无水亚硫酸钠，加毕，关闭加料口，接通回流冷凝器，在一小时内加热至沸，并在1000C保持6小时。
取样（通常到合格需6-12小时），合格后停止加热，加入冷水到满锅，温度下降到50-550C,压滤，滤饼用热水洗到中性。得量： 150公斤染料。
生产控制：取样与标准品作打样比较。
加注：为帮助读者学习，并理解PB报告，今将手抄的部分原文抄录如下： B. Betriebsvorschrift: In den verbleiten 3.2 cbm Ruehrdruckkessel werden 1800 l. Condenswasser vorgelegt. Im Laufe von 2-3 Stunden 150 kg Aminoaldehyd 100% als Paste eingetragen und kraeftig verruehrt. Dann werden 45 kg Hydrazinsulfat 100% und 42 kg Natriumsulfit wasserfrei eingetragen, dann wird das Mannloch geschlossen. Der Kessel ist mit dem Rueckflusskuehler verbunden. In 1 Stunde wird zum Kochen gebracht und in 6 Stunden bei 1000 gehalten. Dann wird Probe im Labor geschickt (gewoehnlich muss zwischen 6-12 Std. gekocht werden bis Probe gut). Wenn Probe gut wird dampf abgestellt, der Kessel mit kalten Wassr aufgefuellt. Temperatur faellt auf 50-550. Hierauf wird in Presse gedrueckt und mit warmem Wasser neutral gewaschen. An Farbstoff warden 150 kg 100% als Teig erhalten 陈忠源 2016年4月8日。于无锡明辉国际。

文章作者：陈忠源