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C.I. 溶剂橙60 = C.I. 分散橙24 (C.I. 564100) 生产工艺

C.I. 溶剂橙60 = C.I. 分散橙24 (C.I. 564100) 生产工艺   CAS号: [6925-69-5]

CAS名：  12H-Phthaloperin-12-one   （日）化审 5-3075.

发明者：  I.G.

生产工艺文献：  PB 73726, 373-375. Fabrikationsvorschrift von F.W. Orange 1584.  1942年4月1日。
原版 Colour Index. 未登录。原件是固相法，抄录如下：

中国专利： CN10326551.

Aliz. Abl.    Dr. Sche/Br.    Lu. den 1,4,1942.

Fabrikationsvorchrift von F.W. Orange 1584   (Rauchorange)

Fabrikname und wissenschriftl. Name, Formel und Molgew.:

Orange 1584 = Phthaloperinon        C18H10N2O = 270.

Chemischer Vorgang:
  Phthalsaeureanhydrid und 1,8-Naphtylendiamin (Deltamin) kondensieren beim Erhitzen auf 230-3400 unter

Austritt von Wasser zu Phtaloperinon.

Bruttogleichung:  CAS号是本人加注。

Vorgang theoretisch in kg Betriebseinsatz:   160  +  170.8  à  292 Betriebseinsatz und Ausbeute in kg:        160  +  176   à   287 = 178% v. Einsatz = 98.2% d. Th.

A.  Apparatur:  1/2 cbm Ruehrkessel, Eisen, im Oelbad mit Gasfeuerung-Fingerruehrer ca. 60 u/min.

B.  Betriebsvorschrift:
  Das Oelbald des Ruehrkessel wird zunaechst auf 2400 geheizt. Dann wird laufend eine Mischung aus 1 Teil

Phtalsaeureanhydrid und 1.1 Teil 1,8-Naphtylendiamin zugegeben und zwar in Portionen 21 kg hin zu innerhalb je 40 Minuten. Das Mischungsverhaeltniss muss genau eingehalten werden.
  Nachdem 16 Portionen = 336 kg Mischung eingetragen sind, wird ca. 1/4 Std. nachgeruehrt, dann das Ruehrwerk abgestellt, ein Steigrohr eingebaut und die fluessige Schmelze mittels Stickstoff auf bereitgestellte Eisenbleche gedrueckt. Die Schmelz erstarrt darauf sehr schnell (Fp. 215-2200) zu einen Sproeden Kristallkuchen.

Probe.

Ausbeute: ca. 287 kg Orange 1584 = 170% des einges. Phtalsaeureanhyd. = 98.2% d. Theorie.
  Sofort nach dem Abdruecken ..胶卷不清..  Ausbauen des ... 胶卷不清.. wird mit dem Eintragen, steigend den folgend 16 Portionen Mischung forgefahren. ...胶卷不清..

Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen:

1). Das Eintragen der Mischung muss moeglichtst kontinuieren, also fortlaufend in kleinen Mengen gescheinen. Bei rasche Zugsbe tritt schaumen auf. Durch Erstarren der hochsschaumenden Schmelze an der oberen kalteren Apparateteilen wird die Ruehrung stark behindert d. h. Das Ruehrwerk konnt zum Stillstand oder geht zu Bruch.

2). Das Mischungverhaeltnis muss genau eingehalten werden. Auf wiegefehler achten!

Betriebsproben:

a). 1 g dr erstarrten Schmelze wird fein zerrieben, im Reagenglas mit 20 ccm Wasser verruehrt, aufgekocht, abgekuehlt und filtriert. Pruefen des Filtrates auf den pH-Wert mittels Indikatorpapier „Merk“ oder dem Folienkalorimeter nach „Wulft“. Der pH-Wert soll zwischen 5 u. 7 liegen.

b).  Eine 50 g Probe von meheren Partien zusammen,(Mischg.) wird an die coloristische Abteilung (Lack) zur Pruefung in Rauchsatz gegebne.
  Die Rauchprobe wird folgendermassen ausgefuehrt: Man bereitet eine Mischung aus: 9 g Orange 1584 (gemahlen)  5 g Kaliumchlorat, trocken u. feinst gepulvert und 6 g Milchzucker fuellt damit ein auf die Haelfte abgeschnittenes Reagenrohr, steckt dieses in eine mit Sand gefuellte Schule und entzuendet mittels Kaliumchloratpapier in Freien. Der Rauch soll orange gelb, nicht braun sein. Vergleichsprobe mit Typmuster.

Ausgangsstoff, %-gehalt, Verunreinigung, Pruefung:
  Phtalsaeureanhydrid und 1,8-Naphtalendiamin (Deltamin) werden eff. eingesetzt. Deltamin wird mit einem E. Prom 61.5-62.50 von der Basenfabrik geliefert. Vor verarbeitung wird es auf etwa Walmussgroesse zerkleinert (Brechner).

Dauer der Operation und taegl. Leistung:
Taegliche Leistung = ca. 570 kg.  F.W. Orange 1584.

Wiedergewinnung von Loesungsmitteln:    keine.

 

英文抄录：

Chemical class;  Perinone

Hue:  Yellowish Orange

Fastness:  Light: 7-8.  Heat: Stable to 300 3320C 930 min)

Usage:  Thermoplastics especially polystyrene.

TLC:  Toluene： chloroform = 7:3.  

加注： 这是历史性工艺文献，可能知道的人不多，以上仅供参考。  

陈忠源   2016年4月19日。      于  无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源