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| CAS号 [6964-02-9] 生产工艺 N-苯磺酰氨基克利西丁 |
CAS号 [6964-02-9] 生产工艺 N-苯磺酰氨基克利西丁
CAS名： Benzenesulfonamide, N-(2-methoxy-5-methyl)-
生产工艺文献： PB 25625, 508-509. Violetsulfon rein feucht. 1939年10月26日。 1美元。 PB 25625, 510-511. Violetsulfon roh feucht. 1939年10月23日。 1美元。 紫砜粗制湿品生产工艺： Leverkusen I.G. 1939年10月23日。
反应式：
反应过程： 克利西丁悬浮于水中，在碳酸钠存在下与苯磺酰氯缩合。
设备： 略！
投料量： 500公斤克利西丁。 675公斤蒸馏级苯磺酰氯。 220公斤碳酸钠。
操作步骤：
一铁桶500公斤克利西丁= 250公斤亚钠量，于热水中融化，然后加入到配有加热蛇管的耐压铁锅内，由此，将其压到预先加有2000升600热水和220公斤碳酸钠的苯磺酰化锅内。在衬铅耐压锅内，加入675公斤苯磺酰氯，然后以细流压入到已高度乳化的克利西丁中，加入时间约2小时，反应温度保持在60-700C，必要时可加冷水冷却，或通过铜管用直接蒸汽加热保温，反应半小时后取样，反应物料必须仍有碱性，取约1升有细粒析出物的料液，耗用亚钠量应不大于1克，如大于此值，需追加苯磺酰氯（约10公斤），合格后，料液中加入冷水冷却到400C, 然后抽滤，水洗，抽干。
得量： 90% 1090公斤= 100% 990公斤= 244公斤亚钠量。 收率： 98%。
分析方法： 烘干测定，成品应不再耗用亚钠，粗品熔点约1420C。乙醇中重结晶，熔点1500C.
紫砜纯湿品生产工艺： Leverkusen I.G. 1939年10月26日。
化学过程： 紫砜粗品以钠盐溶解，压滤除去杂质，然后用硫酸酸化再析出。
设备; 略！ 投料量; 略！
操作步骤：
在衬砖铁锅内，先加入4000升水和554公斤 100%计粗制紫砜 = 138公斤亚钠量，相当于90%工业品616公斤，用直接蒸汽加热到95-1000C, 同时加入175公斤50%氢氧化钠液，使紫砜溶解。取样，测溶解情况，溶液中常常含有少量油污物，遇此情况，加入15公斤木屑处理，然后加冷水冷至70-800C，用离心泵经硝型压滤机过滤，滤液进另一台衬砖耐酸铁锅中，锅内预先加有400升50%回收硫酸和约500升水，酸析得纯紫砜（取样必须对刚果红呈强酸性），再搅拌2-3小时，趁热过滤。
得量： 763公斤70%白色结晶品 = 100% 534公斤。收率： 96%
需注意性状： 应尽可能以细粒析出，它对后面的硝化有利。 分析方法： 烘干测定，由乙醇中结晶，熔点1500C. 加注： 以上相当于生产工艺摘要，工艺规程要比它复杂。
陈忠源 2016年4月27日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
