| [打印本页][打印选项] |
| C.I. 溶剂蓝12 （C.I. 62100）生产工艺 CAS号[128-83-6] |
C.I. 溶剂蓝12 （C.I. 62100）生产工艺 CAS号[128-83-6]
CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1-amino-2-bromo-4-[(4-methylphenyl)amino]-
发明者： O. Unger 1899 年。 生产工艺文献： CIOS XXXII-58, App. 6. 未收藏。 BIOS 1484, 38. 见抄录文。 FIAT 1313, II, 216. 见抄录文。 PB 25628, 4256-4263. 1-Amido-2-brom-4-toluido-anthrachinon. 1935年8月。 未抄录。 FIAT 764 – Rauchblau R。 PB 74758. 品种卡片。 未抄录。 PB 82232, 867. 见抄录文。
Vorschrift zur Fabrikation von 1-Amido-2-Brom-4-Toluido-anthrachinon = Reinblau Spritr.
反应式： 本人有加注。 抄自PB 82232, 867.
I. Arbeitsweise: 这是德文生产工艺摘要， PB 25628, 4256-4263 是生产工艺规程，但未抄录。
2400 l. p-Toluidin und 110 kg Natriumacetat warden bei 1400 trockengeheizt. Bei 1200 traegt man 400 kg 1-Amido-2,4-dibromanthracinon ein und heizt die Schmelze in ca. 5 Stunden auf 185-1900. Man haelt dieser Temperatur so lange, bis die Reaktion beendet ist.(Vergleich in Chloroformloesung gegen Stamm). In einem Verduennungskessel wird die Partie auf 700 abgekuehlt und mit 2400 l. Methanol verduennt. Bei 200 wird auf einer Drucknutsche abgesaugt, das Nutschgut mit Methanol und Wasser gewaschen. Anschkiessend wird die Partie in einem ausgemauerten Kessel kalt mit verduennter Salzsaeure ausgeruehrt, auf einer Kastennutsche agbesaugt und nach Neutrakwaschen getrocknet.
Die Ausbeute betraegt: 342 kg 100%ig.
II. Apparatur: (1) 3000 l. Emaillekessel mit Kuehler und bergangevorlage. (2) 1000 l. Eiserner Verduenngskessel.
(3) 7 qm saeurefest ausgemauerter Drucknutsche, dazu Nutschvorlage. (4) 10000 l. Saeurefest ausgemauerter Ruehrwerkskessel.
(5) saeyrefest ausgemauert Kastennutsche mit Nutschvorlage. (6) Anlage fuer Toluidin und Methanil Destillation.
2-Bromo-1-amino-4-p-toluidinoanthraquinone 抄自 BIOS 1484, 38.(=PB 86139, 38).
Method:
110 kg. sodium acetate and 2400 kg. p-toluidine are heated to 1400C. After cooling back to 1200C. 400 kg 1-amino-2,4-dibromoanthraquinone is added and the charge heated to 185-1900C. for 5 hours. Solution tested against standard. The charge is blown to the dilutor, cooled to 700C. and 2400 l. methanol added, cooled to 200C. and blown to the pressire filter and washed. The cake is mixed with dilute hydrochloric acid, filtered, washed and dried.
Yield = 342 kg. 100%.
1-Amino-2-bromo-p-toluidino anthraquinone 抄自 FIAT 1313, II, 216-217. (=PB 85172,II, 216-217)
In an enameled kettle, heat 2400 l. p-toluidine molten and 110 kg. sodium acetate anhydrous to 1400C. to distill out traces of water. Cool to 1200C and 400 kg. 1-amino-2,4-dibromo anthraquinone. Heat during about 5 hours to 185-1900C. and hold at that temperature until condensation is complete, that is, until a sample dissolved in chloroform is similar to a standard charge.
Transfer to iron dilution vessel, cool to 700C, and add 2400 l. methanol. Cool to 200C and filter on pressure nutsch. Wash with methanol, then with water.
Agitate cake with dilute aqueous hydrochloric acid, filter on nutsch, and wash with water until neutral. Dry.
Yield = 342 kg. 100%.
以上请读者比较。 文章作者：陈忠源 |
