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| C.I. 酸性紫58 (C.I. 16260) 生产工艺 CAS号 [6407-99-4] 等 |
C.I. 酸性紫58 (C.I. 16260) 生产工艺 CAS号 [6407-99-4] 等。
CAS名：Chromium, 8-[(5-chloro-2-hydroxyphenyl)azo]-7-hydroxy-1,3-naphthalenedisulfonic acid, complex-
CAS号： 1. [6407-99-4]. 2. [54306-63-7]. 3. [94277-68-6]. 发明者: K. Holzach, F. v. Rosenberg, and F. Lange 1930年。 用途： 纺织品染色及非纺织品着色，也可以用于生产C.I. 溶剂红35. 生产工艺文献： PB 73561, 251-257. Fabrikationsvorschrift fuer Palatinechtviolett 5RN. （缩微胶卷） 抄录如下。 Azofarbenabteilung. Ludwigshafen am Rhein. Dr. La/R. 1943年5月5日。
Bestaetigung: Datum. Signum. 略。
Fabrikname und wissenschriftl. Name, Formel und Molgewicht: 略。
Chemischer Vorgang: 略》
Bruttogleichung: 本人有改动及加注。
加注： CAS号 [94277-68-6] = C16H7ClCrN2O8S2. Na.
Vorgang theoretisch in kg Betriebseinsatz und fuer 100 kg Einsatz: 略。
Einsatz und Ausbeute im Betrieb in kg und Ausbeute auf 100 kg Einsatz: 略。
Dauer der Operation und taegliche Leistung: 7 Tage (ohne Trocknung.
A. Apparatur: 1. Fuer die Kupplung. 2. Fuer die Chromierung. 3. Fuer die Trocknung. 略。
B. Betriebsvorschrift:
236 kg. Chlorothosin Mol. 157.5 (=4-Chlor-2-aminoanisol) werden in 790 l. Salzsaeure verd. und 3000 l. Wasser heiss geloest (ca. 900). Die Loesung ruehrt dann ueber Nacht kalt. Dann wird mit ca. 2000 kg. Eis und Wasser auf eine Temperatur von 00 und ein Volumen von 5500 l. Eingestellt. Man diazotiert durch rasches Einlaufen von 460 l. Nitritloesung 23% = 105 kg. Nitrit 100% innerhalb von 2-3 Minuten unter sehr gutem Ruehren. Volumen der Diazotierung: 6000 Liter..
Die fertige Diazoverbindung laeuft dann langsam ein in folende Loesung: 490 kg. G-Kalisalz 100% M. 304 (= 2-Naphtol-6,8-disulfosaeure) werden in 3700 l. Wasser und 340 kg. Natronlauge 50% kalt geloest, dann werden 355 kg. Natriumbikarbonat technisch 100% zugesetzt. Vor der Kupplung stellt man mit ca. 700-800 kg. Eis und Wasser auf eine Temperatur von 00 und ein Volumen von 5000 l. ein. Dauer des Zulaufs der Diazoverbindung 2 Stunden. Die Kupplung geht in 3-4 Stunden zu Ende. Betriebsprobe 1. Gesamtvolumen der Kupplung: 12000 Liter. Man gibt dann 1700 kg. Steinsalz zu und laesst ueber Nacht ruehren. Der Farbstoff scheidet sich in kristalliner Form vollstaendig ab. Die Muetterlauge ist fast farblos. Man presst ab.
Man benoetigt 1 Presse mit 34 Rahmen + 18 Rahmen. (英文. A press containing 18 plates ).
Rahmengroesse : 120 x 120 x 3.5 cm. Dauer des Fuellens einer Presse: 4-5 Stunden.
Gewicht des erhaltenen Pressguts: ca. 1500 kg. = 990 kg. Chromierviolett 5RN Fw.-Typ.
Der erhaltene Presskuchen wird mit 1500 l. Wasser verruehrt. Hierauf wird durch Zusatz von 100-200 l. Salzsaeure verd. eben Kongosauer gestellt, pH = 1.9. Die durch das Ansaeuern gebildete Kohlensaeure muss zum groessten Teil verjugt werden, weshalb man durch Dampfeinleiten auf 750 unter gutem Ruehren erwaermt. Dann wird folgende filtrierte Chromformiatloesung zugesetzt 135 kg Chromoxy extra feucht 100% werden in 135 kg Ameisensaeure techn. 100% und 750 l. Wasser kochend geloest. Man stellt den Chromierungsansatz auf ein Volumen von 4100 Liter ein, heizt auf 1200 auf und haelt 1 Stunde hierbei. Dann wird die Temperatur auf 1300 gesteigert und wieder 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Hierbei wird die Temperatur auf 1350 gesteigert und 2 1/4 Stunden hierbei gehalten. Betriebsprobe 2 . Volumen nach der Chromierung ca. 5000 Lite.
Man entspannt und drueckt ab. Nach dem Erkalten auf ca. 300 laesst man unter gutem Ruehren 1200 kg. Schwefelsaeure 500 Be‘ in duennen Strahlen vorsichtig einlaufen. Dauer ca. 5-6 Stunden. Die Loesung erwaermt sich dabei auf ca. 400. Der Farbstoff beginnt sich waerend des saeurezusetzes allmaehlich auszuscheiden. Erst nach 2-3 Tage langem Ruehren ist er genuegend in ut filtrierbarer kristalliner Form abgeschieden. Man presst ab.
Man benoetigt 1 Presse mit 35 Rahmen + 18 Rahmen. (英文. A press containing 35 plates).
Rahmengroesse 120 x 120 x 3.5 cm. Dauer des Fuellens einer Presse: 4-6 Stunden.
Die ablaufende Lauge ist ziemlich stark violet gefaerbt. Gesamtgewicht des Presskuchens: ca. 1700 kg.
Der erhaltene Presskuchen der Chromverbindung wird in einem ausgummierten Ruehrgefaess mit 400 Wasser zu einer homogenen Paste angeruehrt; dann wird eine filtriert Loesung von 138 kg. Chromoxy extra feucht 100% in 150 kg Ameisensaeure techn. 100% und ca. 200 l. Wasser zu der Chromverbindung zugesetzt. Dann laesst man unter sehr guten Ruehren langsam eine im Laboratorium ermittelte. Menge Natronlauge = ca. 380-410 kg. Natronlauge 50%, die mit ca. 300 l. Wasser verduennt sind zufliessen. pH 5.5-6.2. Die zum Loeslichmachen erforderliche Menge Natronlauge kann nicht im Laboratorium auf dem Wasserbad ermittelt werden, sondern muss betriebsmaessig in groesseren Ansaetzen in der Trocknerei auf Betriebsblechen erfolgen, da erst bei laengerer Trockendauer sich eine schlechte Loeslichkeit bemerkbar macht. Nach Zusatz von 1 kg. Monobrillantoel bezw. Sultafonoel wird der Ansatz auf Hawegschalen bei 1000 im Vacuum rasch in duenner Schicht getrocknet.
Ausbeute: aus 1.5 kg. Mol = 236 kg. Chlororthosin. 1408 kg. Farbstoerke 88:100
= 1440 kg. Palatinechtviolett 5RNO (90/100) = 610 % Betriebsausbeute = 1600 kg. Palatinechtviolett 5RN = 678 % Betriebsausbeute
以下英文未译： Handelsmarken: Palatinechtviolett 5RN. Palatinechtviolett 5RNO.
Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen: 操作要点及不正常原因。
Es hat sich gezeigt, dass die Waschechtheit dieser Chromverbindung durch Zusatz von basischem Chromformiat zu dem zu trocknenden Chromkomplex deutlich verbessert wird. Aus diesem Grunde wird nach obiger Vorschrift gearbeitet.
In der Fabrikationsperiode Januar 1934 fiel trotz genauer Ermittelung der Natronlauge-Menge bei Trocknen auf Kupferblechen eine Anzahl der Partien z.T. in etwas geringerer Loeslichkeit an, (ca. 8 g. In 50 statt 10 in 50) ohne dass eine genaue Ursache fuer die geringere Loeslichkeit klar zu erkennen war.
Wir konnten feststallen dass am Boden der kupfernen Trockenbleiche nach mehrmaliger Benutzung eine kleinere Menge der Chromverbindung in schwerloeslicher Form sich festsetzte. Eine Einwirkung des Kupfers auf die Chromverbindung findet nicht staff, denn die kupfernen Trockenbleche bleiben vollkommen glatt und in der schwerloeslichen Chromverbindung laesst sich analytisch kein Kupfer irgrnd wie nachweisen. Wir vermuten, dass das Schwerloeslich der Chromverbindung dadurch erfolgt, dass die geladenen Kupfer-
-trockenbleche in den Trockenschrank eingesetzt werden und junaechst ohne Anhaengen des Vacuums etwas angetrocknet werden, um ein Ueberschaeumen der Ware zu vermeiden. Gerade diese hohe Trockentemperatur am Boden der Bleche duerfte die Ursache fuer das Unloeslich werden der Chromverbindung sein.
Nachdem einige Versuche, das Palatinechtviolett 5RN auf Hawegschalen zu trocknen, ein Palatinechtviolett 5RN von einwandfreier Nuance und Loeslichkeit ergeben haben, wurden vom Sommer 1934 alle Partien auf Hawegschalen im Vacuum bei 1000 getrocknet. Das Trocknen auf Hawegschalen hat den Vorteil, dass die getrocknete Ware ohne weiteres beim Entleeren abfaellt. Die Nuance und Loestlichkeit der Ware waren einwandfrei.
Betriebsproben： Betriebsprobe 1. Betriebsprobe 2. 英文译文，是放在操作步骤中的。其余： 略。
BIOS 1548, 31-34. (= 胶卷PB 85593) Palatine Fast Violet 5RN 摘译自PB 73561, 251-7. 但未说明资料来源。 请看原书。
（日）细田豊 理论制造染料化学 1957年。P. 597-8. 摘译自BIOS 1548, 31-34. 未提有PB 73561, 251-7.
张兆麟 张玉珍 金属络合染料。 1986年。P. 123-4. 较多摘译自BIOS 1548, 31-34. 总之BIOS少译，他就少译。
陈忠源 2016年6月17日。 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
