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CAS号 [1197-37-1] 生产工艺 3,4-二氨基苯乙醚

CAS号 [1197-37-1] 生产工艺  3,4-二氨基苯乙醚

CAS名:  1,2-Benzenediamine, 4-ethoxy-  用途：C.I. 还原棕14.  C.I. 溶剂棕61.

生产工艺文献：

PB 73377, 2078-9.  Ethoxyorthamine.  调査问卷。英文。未抄录。

PB 73483, 1166-7.  Ethoxyorthamin.   By Marschall.  1935年。未抄录。

PB 74120, 335-8.  Fabrikationsvorschrift fuer Aethoxyorthamin.  1938年11月7日。Hoechst, 抄录如下。

反应式：  本人有加注。   工艺编写者。Dr. Ma / Schn.
 

I.  Einsatz:  m-Nitro-p-phenetidin  100%ig von Le.  400 kg.

       Schwefelnatrium  100%ig  als ca. 24%ige geklaerte Loesung   780 kg.

II.  Ausbeute:  310 kg = 77% vom Einsatz = 93% der Theorie, Laborausbeute = 94% der Theorie.

Geaendert:  Betriebsergebins  1934  1935  1936  1937年。

% vom Einsatz  77.0   78.1  79.0

% der Theorie  92.5   93.5  94.6

III.  Kapazitaet:  2 Ansaetze woechentlich, Bedarf: Fur 0.8 to Ind. druckbraun B = 0.5 to.

      Belegt: 2 Wochen einschliesslich Reinigung der Apparatur. (ubrige Zeit fuer Orthamin und Chlororthamin.)

IV.  Verfahren:

In die aus 3250 kg Schwefelnatriumloesung 24%ig und 1330 kg Wasser hergestellte 17%ige Schwefelnatriumloesung werden in dem 7 cbm Eisenkessel bei 40-500 innerhalb 2 Stunden 400 kg Nitrophenetidin 100%ig eingetragen, in Form der ca. 80%igen feuchten F-Ware. Dann wird auf 80-900 geheizt, 8 Stunden bei 80-900 geruehrt. Abkuehlen auf +100, 12 Stunden ruehren, absaugen (Dauer 12 Stunden), mit 100 kg Eiswasser auf zweimal decken. Das feuchte Rohprodukt enthalt ca. 60% Reinbase und wird so weiter verarbeit. Die Mutterlauge wird durch Bisulfit und Schwefelsaeure vernichtet.

Ausbeute und Reinheit regelmaessig normal.  Das Produkt ist nicht lagerbestaendig.

V.  Apparatur:  1) Ansatzkessel.  2) Nutsche.  3) Vorlage. 略。

VI.  Eigenschaften:  Braunschwarze Kristallblaettchen.

Schmelzpunkt sehr schwankend, da Rohprodukt Schmelzpinkt der reinen Base 74 – 770. Die feuchte Ware soll in Monatsfrist weiter verarbeitet werden, da Haltbarkeit beschraenkt.

VII.  Chemische und technische Aufgabe:  - / -

VIII.  Verwenddung: Fuer Ind. druckbraun B (= C.I. 还原棕14)

IX.  Betriebsproben:  略。

生产工艺规程编写者签名。Marschall.

加注：  未见有BIOS和FIAT译文。这类资料很多，有不少未对上色号和CAS号。以上仅供参考！

陈忠源   2016年7月13日         于 无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源