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CAS号 [577-72-0] 生产工艺 2-硝基-4-氨基苯甲醚

CAS号 [577-72-0] 生产工艺  2-硝基-4-氨基苯甲醚

CAS名:  Benzenamine, 4-methoxy-3-nitro- 参考文献:  Beil. 13, 520.  E1, 186.  E2, 284.

生产工艺文献：

PB 73941, 9003.  Vorschrift zur Darstellung von 2-Nitro-4-amino-anisol.  1941年3月3日。抄录如下。

反应式：  本人有加注。 Hoechst。  编写者签名。Dr. Fischer.
 

12.3 kg 4-Amino-anisol Mol 123 in einer Kugelmuehle fein mahlen, bei 00 in

120.- kg Schwefelsaeure 660 Be‘ mit

 2.4 kg Wasser verduennt langsam eintragen. Bei 00 bis -50 mit

21.- kg M3-Saeure nitrieren. 3 Stunden nachruehren, auf

300-400 kg Eis abdruecken. Das Sulfat des Nitro-anisidins faellt aus. Das Sulfat wird durch Verruehren mit Ammoniak in der Kugelmuehle in die rot gefaerbte Base verwandelt (man kann auch die Base durch Verruehren des schwefelsauren Salzes mit Sodaloesung bei 60-700 gewinnen). Absaugen, neutral waschen. Zur Reinigung wird die Base in

ca. 100 l. Wasser +

ca. 10 kg Salzsaeure roh kongosauer geloest, geklaert und bei 60-700 mit

ca. 8 kg Ammoniak wieder ausgefaellt. Beim kaltruehren erstarrt die Base in rote Kugelchen von Fp. 50-550..

      Absaugen, waschen, trocknen.

      Gehaltsbestimmung durch Diazotieren,

Ausbeute:  ca. 10 kg.  83% Mol 168.

加注:  1.  以上抄录文，未见有文献公开报道。BIOS和FIAT无译文。

       2.  I.G. 所用混酸如下。

混酸         HNO3 %   H2SO4 %    H2O %

M 3 – Saeure.      30       70         0

N              33       48        19

T               28       56.5       15.5

A               40       48        12

O               33       67         0

HS              87       11         2

陈忠源  2016年7月29日                于 无锡  明辉国际。



文章作者：陈忠源