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| C.I. 分散橙11= C.I. 溶剂橙35 (c.I. 60700) 生产工艺 CAS号[82-28-0] |
C.I. 分散橙11= C.I. 溶剂橙35 (c.I. 60700) 生产工艺 CAS号[82-28-0]
CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1-amino-2-methyl- 发明者: F. Roemer and Link 1883年。 参考文献：Beil. 14, 227. E3, 492. 用途: 酸性，还原，溶剂染料。有机颜料。
生产工艺文献：
PB 25628, 4216-4221. 1-Amino-2-methylanthrachinon. 1934年。未抄录。 PB 70063, 447-450. 1-Amino-2-methylanthrachinon. 1934年2月2日。抄录如下。
反应式： 本人有加注。 A. 设备：铁还原锅两台，每台24立方米，直接蒸汽加热。铁压滤机 100 x 100 x 32框。 耙式干燥器两台。 受槽 4800升。
B. 操作步骤：
在还原锅内加入5立方米水和2100公斤硫化碱溶液（15%），硫化碱溶液是预先由60%的硫化碱加计量的水配成，并经淤泥沉淀，加热到85-900C. 在85-900C.，于1小时内加入由400公斤T-酸硝化得到的硝基甲基蒽醌膏状物，然后用直接蒸汽加热到1000C，在此温度下保温2小时，在反应1小时后可取样测终点，合格后过滤，尽可能趁热压滤，用热水洗涤，于耙式干燥器中干燥， 得量：290公斤氨基甲基蒽醌（93%）= 67.5%。 收率：68.4% （以T-酸计）= 94.4% （以硝基甲基蒽醌计） 操作要点：预先加入的硫化碱溶液，至少要加热到800C，否则在加硝基甲基蒽醌的瞬间，温度会下降。
应该注意，硫化碱液加料之前，必须沉淀，否则淤泥（硫化铁）的存在，会增加染料灰份。 不正常原因：硫化碱量不足，还原温度太低。
生产控制：
煮沸反应一小时后，取样，过滤干燥，测熔点：199-2020C。取0.5克干粉，于100毫升600波美硫酸中，在1000C 加热溶解，溶液必须清亮，呈黄到棕黄色。发暗表示还有硝基甲基蒽醌。如果因淤泥而使溶液呈棕到棕黑色并且发暗，可在800C 的稀硫酸中加热除去。 原料质量鉴定：测熔点。硫酸中溶解度。 成品质量鉴定：测熔点。 生产周期：还原7小时，过滤和洗涤12小时。 生产能力：约435公斤氨基甲基蒽醌 （93%）
废液处理： 滤液和洗液用苯绕蒽酮车间的30%废硫酸500公斤处理，反应放出的硫化氢通过烟道烧掉。溶液中溶解的硫化氢加30公斤左右的亚硫酸氢钠处理。
加注：
本产品同时可作为中间体使用。日本，细田豊《理论制造染料化学》1957年。p. 558. 未引用它，他所引用的是实验室方法，Fierz-David & Blangey. BIOS和FIAT未见有译文。以上仅供参考。具体请参见原件。
陈忠源 2016年8月8日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
