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C.I. 酸性蓝47 (C.I. 62085) 生产工艺 CAS号 [4403-89-8]

C.I. 酸性蓝47 (C.I. 62085) 生产工艺  CAS号 [4403-89-8]

CAS名:  Benzenesulfonic acid, 2-[(4-amino-9,10-dihydro-3-methyl-9,10-dioxo-1-anthraceenyl)amino]-5-methyl-, monosodium salt.

发明者:  M. H. Isler  1900年。国内文献报导：  有机化学工业技术报导。1959年第二卷第四期第66页。

生产工艺文献： 抄注：原版 Colour Index 未加注引用文献。

BIOS 1484, 32.  (= 胶卷 PB 86139)  Alizarine Cyananthrol RXOF  (Leverkusen).  英国人译自德文。抄录如下。

反应式:   本人有加注。译文为什么不说资料来源？  C.I. 溶剂蓝13. 已上网。

Plant:  1000 l. jacketed vessel.    10,000 l.  tiled tank. 8,000 l.  tiled blow egg.   4000 l. iron vessel.   Two filter press.

   200 kg. Base (抄注: C.I.溶剂蓝13) and 900 kg. 12% oleum are stirred at room temperature until a sample is soluble in hot water. If necessary more oleum is added. The charge is blown to 5000 l. of a 3-5% sodium chloride solution and 2 kg. bisulphate added.  After filtration the cake is suspended in 5000 l. 4% sodium chloride solution and filtered. This cake is then mixed with 1100 l. 13% sodium chloride, 50-60 kg 30% caustic soda and 8-10 kg. sodium carbonate until alkaline. It is then filtered, washed with 800 l. 3% sodium chloride and dried.     Yield = 285 kg. powder.

FIAT 1313,II, 224-5.  (= 胶卷 PB 85172)  Cyananthrol RXOF.   美国人译自德文。抄录如下。

（Mono sulfonate of 1-amino-2-methyl-4-p-toluidino anthraquinone）

Dissolve 200 kg. Cyananthrol “Spirit Rein”（抄注:C.I.溶剂蓝13）in 900 kg. 12% oleum and stir until a sample is completely soluble in hot water. If necessary, add 20% oleum.

Drown in 5000 l. 3-4% salt solution to which has been added 2 kg. 20% sodium bisulfate. Filter in press.

Slurry cake in 1100 l. 13% salt solution and add 50-60 kg. 30% sodium hydroxide just weakly acid, then 8-10 kg. sodium carbonate until weakly alkaline. Filter in press and wash with 800 l. 3% salt solution.  Dry at 90 to 1000C.

Yield is 285 kg. dry, 285 kg. standard.

PB 82232, 892.  Vorschrift zur Herstellung von Cyananthrol RXOF.     标价： 2美元。 抄自缩微胶卷。

I.  Arbeitsweise:  操作步骤： 这是生产工艺原件，但不是生产工艺规程原件。

   In einem Kessel (1) werden 200 kg 1-Amino-2-methyl-4-p-toluido-anthrachinon in 900 kg Oleum 12%ig geloest und bis zur heisswasserloeslichkeit geruehrt. Nach Bedarf setzt man Oleum 20% nach. Die fertige Schmelze wird in eine Mischung von 2 kg Bisulfit 20%ig und 5000 l. Salzloesung 3-4%ig gedrueckt, die in einer Buette (2) vorgelegt wurde. Man drueckt in das Montejus (3) und isoliert den abgeschiedenen Farbstoff in einer Presse (4). Das Pressgut wird nochmals in derselben Apparatur in 5000 l. Salzloesung 4%ig angeruehrt. Die Presskuchen werden in einem Kessel (5) in 1100 l. Salzloesung 13%ig angeruehrt, zunaechst mit 50-60 kg Natronlauge 30%ig bis zur schwach sauren Reaktion abgestampft, dann mit 8-10 kg Soda schwach alkalisch gemacht und in eine Presse (6) gedrueckt. Man wascht in der Presse mit 800 l. 3%iger Salzloesung nach und trocknet bei 90-1000.

Ausbeute:  285 kg Cyananthrol RXOF trocken = 285 kg Pulver Stamm.

II.  Apparatur:  设备：

1.  Einstein 1000 l. Kessel aus Eisen mit Kuehlmantel und Ruehrwerk

2.  Eine 10000 l. Buette, saeurefest ausgemauert mit Ruehrwerk.  3.  Ein 8000 l. saeurefest ausgemauertes Ruehrwerksmontejus.

4.  Eine saure Holzpresse mit 20 Rahmen (1000 x 1000 x 50 )  5.  Ein 4000 l. eiserner Anruehrkessel.

6.  Eine alkalisch Holzpress mit 20 Rahmen (1000 x 1000 x 50)  抄注：4. 耐酸木压滤机。 6. 耐碱木压滤机。

加注:  1. 为什么BIOS和FIAT都不说资料来源？2. PB 82232 比前二者好多了，请读者对比。为什么不用？

陈忠源  2016年8月9日        于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源