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C.I.颜料红179 = C.I.还原红23 (C.I. 71130) CAS号[5521-31-3]

C.I.颜料红179 = C.I.还原红23 (C.I. 71130)  CAS[5521-31-3]

CASAnthra[2,1,9-def:6,5,10-d’,e’,f’]-diisoquinoline-1,3,8-10(2H,9H)-tetrone, 2,9-dimethyl-  发明者M. Kardos 1913年。

参考文献:  Beil. 24. E 1, 451.  E 2, 316.  E 4, 2190.  E 5, 24/9, 498.  Syst. No. 3632.

生产工艺文献: 原版 Colour Index 无。 只是 FIAT 764 – Indanthrenrot 2G.

PB 73726, 99-101.   Fabrikationsvorschrift fuer Indanthrenrot GG. 1934215日。 缩微胶卷。抄录如下。

反应式:本人有加注。


Perylimid                Chlormethyl            Dimethylperylimid

In einen liegenden 7 cbm Eisenkessel (Arbeitsdruck 10 Atue Ellipsenruehrer mit 20 Touren i. d. Min.) werden eingefuellt:

300 kg Perimid 100% in Form von 5%iger waesseriger Paste,

750 kg Natronlauge 500Be‘.  Aufheizen auf 90-1000, dann ohne weitere waaermezufuhr

450 kg Chlormethyl eingasen. Bei voller Chlormethylbombe steigt der Druck im Kessel bis auf 8 Atue. Die Methylierung ist dann beendet, wenn eine aufgearbeitete Probe 20-30% farbstaerker als Ind. Rot GG Typ beurteilt wird. Die Reaktionsmasse wird in einen Ruehrbehaelter abgedrueckt und zusammen mit den Nachspuellwasser in eine eiserne Press gedrueckt, mit ca. 500 warmmem Wasser neutral gewaschen und als Presskuchen an das Alizarin-Mischlokal abgeliefert.

Ausbeute:  300 kg Dimethylperylimid trocken, das ca. 25% farbstaerker als Ind. Rot GG Typ ist, also eine Ausbeute von

          375 kg Indanthren Rot GG Typ. Ber. 100%  ergibt.

    Bemerkungen:   附注

   1)  Das Ausgangsmaterial, Periylimid, das beim Verduennen der fertigen Naphtalin idschmelze mit Wasser als schwarzes, schweres

Pulver zu Boden faellt, muss solange mit Luft, am besten unter Druck, verruehrt werden, bis kein Saeurestoff mehr aufgenommen wird.

Dabei geht die Farbe des Perylimid von schwarz ueber grauschwarz, blau, violett in rotbraun ueber.  Weiterhin muessen dann die

neutral gewaschen Perylimid-Presskuchen auf ca. 5-10%igen Teig verduennt und nass mehrere Stunden geschlaudert werden. Ein

derart behandeltes, fein verteiltes Perylimid eignet sich zur Methylierung am besten.

   2)  Den Gang der Methlyierung kann man an Verschwinden der Natronlauge verfolgen. Aber die beendete Methylierung ist mit

Gewissheit nur durch Aufarbeiten einer Probe und durch Ausfaerben zu erkennen. Ein einfacheres und rascheres Mittel gibt es noch

nicht..

日文摘译文。  细田豊。 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 738. 抄录如下。

    2)メチル (インタンスレンレツト“ GG

    7 m2 の铁釜にヘ0リレン. テトラカホ“ン酸シ“イミト”300 kg 54% 泥状にて装入し, NaOH 500 Be‘ 750 kg 90-1000 

加热しCH3Cl 450 kg压入 (7 气压)し,反应は试料か“标准染色浓度に逹したら终り,滤過,湯洗する。

    300 kg à  Indanthrene Red GG  pdr. 375 kg. 加注德文说是100% 300 kg 5% 膏状物。与附注一致。 

国内研究动态:  以上路线1. 以C.I.颜料紫29为原料。路线2.是以C.I. 颜料红224为原料,国内研究如下:

染料工业 1994, 1, 17-9. 路线2,用甲胺。并有光电性能研究。

染料工业 1995,1, 11. 路线1.用对甲苯磺酸甲酯甲基化。

染料工业 2002,5, 2.  颜料改性。

染料工业 2003,5, 260-2(255). 路线1和路线2. 2015年天大博士论文。注:PB 报告未见引用。(这只是历史了)。

陈忠源  2016年8月15日             于 无锡  明辉国际。



文章作者:陈忠源