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C.I.颜料红179 = C.I.还原红23 (C.I. 71130) CAS号[5521-31-3] |
C.I.颜料红179 = C.I.还原红23 (C.I.
71130) CAS号[5521-31-3]
CAS名:Anthra[2,1,9-def:6,5,10-d’,e’,f’]-diisoquinoline-1,3,8-10(2H,9H)-tetrone, 2,9-dimethyl- 发明者:M. Kardos 1913年。
参考文献: Beil. 24. E 1,
451. E 2, 316. E 4, 2190. E 5, 24/9, 498. Syst. No. 3632.
生产工艺文献: 原版 Colour Index 无。 只是 FIAT 764 – Indanthrenrot
2G.
PB 73726, 99-101. Fabrikationsvorschrift fuer Indanthrenrot
GG. 1934年2月15日。 缩微胶卷。抄录如下。
反应式:本人有加注。
Perylimid Chlormethyl Dimethylperylimid
In einen liegenden 7 cbm Eisenkessel (Arbeitsdruck
10 Atue Ellipsenruehrer mit 20 Touren i. d. Min.) werden eingefuellt:
300 kg Perimid 100% in Form von 5%iger waesseriger Paste,
750 kg Natronlauge 500Be‘. Aufheizen auf 90-1000, dann ohne weitere waaermezufuhr
450 kg Chlormethyl eingasen. Bei voller
Chlormethylbombe steigt der Druck im Kessel bis auf 8 Atue. Die Methylierung ist dann beendet, wenn eine aufgearbeitete Probe 20-30% farbstaerker als Ind. Rot GG Typ beurteilt wird. Die
Reaktionsmasse wird in einen Ruehrbehaelter abgedrueckt und zusammen mit den
Nachspuellwasser in eine eiserne Press gedrueckt, mit ca. 500 warmmem Wasser neutral gewaschen und als Presskuchen
an das Alizarin-Mischlokal abgeliefert.
Ausbeute: 300 kg
Dimethylperylimid trocken, das ca. 25% farbstaerker als Ind. Rot GG Typ
ist, also eine Ausbeute von
375
kg Indanthren Rot GG Typ. Ber. 100% ergibt.
Bemerkungen: 附注:
1) Das
Ausgangsmaterial, Periylimid, das
beim Verduennen der fertigen Naphtalin idschmelze mit Wasser als schwarzes, schweres
Pulver zu
Boden faellt, muss solange mit Luft, am besten unter Druck, verruehrt werden,
bis kein Saeurestoff mehr
aufgenommen wird.
Dabei geht
die Farbe des Perylimid von schwarz ueber grauschwarz,
blau, violett in rotbraun ueber. Weiterhin muessen dann die
neutral
gewaschen Perylimid-Presskuchen auf
ca. 5-10%igen Teig verduennt und
nass mehrere Stunden geschlaudert werden. Ein
derart
behandeltes, fein verteiltes Perylimid eignet sich zur Methylierung am
besten.
2)
Den Gang der Methlyierung kann man an Verschwinden der Natronlauge verfolgen. Aber die beendete
Methylierung ist mit
Gewissheit
nur durch Aufarbeiten einer Probe und
durch Ausfaerben zu erkennen. Ein
einfacheres und rascheres Mittel gibt es noch
nicht..
日文摘译文。 细田豊。 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 738. 抄录如下。
(2)メチル化 (インタ“ンスレンレツト“
GG )
7 m2 の铁釜にヘ0リレン. テトラカホ“ン酸シ“イミト”300 kg を54% 泥状にて装入し, NaOH 500 Be‘ 750 kgと 90-1000
に加热しCH3Cl 450 kgを压入 (7 气压)し,反应は试料か“标准染色浓度に逹したら终り,滤過,湯洗する。
300 kg à Indanthrene Red
GG pdr. 375 kg. 加注:德文说是100% 300 kg 的5% 膏状物。与附注一致。
国内研究动态: 以上路线1. 以C.I.颜料紫29为原料。路线2.是以C.I. 颜料红224为原料,国内研究如下:
染料工业 1994, 1, 17-9. 路线2,用甲胺。并有光电性能研究。
染料工业 1995,1, 11. 路线1.用对甲苯磺酸甲酯甲基化。
染料工业 2002,5, 2. 颜料改性。
染料工业 2003,5, 260-2(255). 路线1和路线2. 2015年天大博士论文。注:PB 报告未见引用。(这只是历史了)。
陈忠源 2016年8月15日 于 无锡 明辉国际。
文章作者:陈忠源 |