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红色基KD 生产工艺 CAS号 [120-35-4]

红色基KD 生产工艺  CAS号 [120-35-4]

CAS名: Benzamide, 3-amino-4-methoxy-N-phenyl-,

用途: 冰染染料。C.I. 颜料红31；32；146；147；150；176；184；212；261；269等

生产工艺文献: 本人根据特种文献整理如下。

PB 70422, 1815-1816. 2-Amino-anisol-4-carboyl aniline.  By Wollmann.1943年4月19日。1.5美元。

反应式: 胶卷为美国人编目，原件为德文。反应式为本人加注。共二页。未全文抄录。
 

PB 70423, 2850-2851. 2-Amino-anisol-4-carbonyl aniline.1939年 未抄录。 

Kyowa Hakko Kogyo Co. (协和发酵工业公司)  EP 0058009. 合成药用 1981年1月28日。 
其中产物（6）为红色基KD。 

国内研究动态:

吕玉芝 唐会林（沈阳院）红色基KD合成新工艺探讨[J]染料工业，1996,2, 37-38 (32) 摘录如下。

二。实验部分: 3. 缩合: 

在500 ml 的三口瓶中加入3-硝基-4-甲氧基苯甲酸52.7 g, 溶剂200 ml, 苯胺40 ml。在98 ±20C 时，在30分钟内慢慢滴加入氯化亚砜30 ml. 在98 ± 20C下，保温反应4小时。后处理，得到产品3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺70.0 g, 重量收率97.2% 
4. 还原:

在500 ml的三口瓶中加入3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺70.0 g, 30%硫氢化钠溶液350 ml, 在80±20C搅拌反应15小时，经后处理，得到红色基KD （3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺）51.8 g , 重量收率83%。熔点154 – 50C, 产品外观为白色粉末，含量≥99.0%

（HPLC）.

三。 结果与讨论: 略！参考文献: 只有 GB 1467507.

张正富 等。中国专利 CN 104356000. 一种3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制备方法。2005年2月18日。将另列。

     资料为上述研究报告中的第一种方法。其实这一方法也有德国生产工艺文献。为什么德国没有用这一路线?

加注:

 1. 为什么上述文献，专利，包括日本专利以及所引用的GB，都未引用早期德国生产工艺文献？ 
 2. 德国出版的图书基本上不引用PB报告，这是因为是他们自己的保密资料。 
 3. PB报告资料太多，已无法系统整理，例如PB 70422. 包含100多个产品，共有837页。这一资料的目录大的图书馆都有收藏，如沈阳院，上海图书馆，江南大学等。读者知道吗？ 
 4.  沈阳院有上述胶卷的目录，又有部分进口的缩微胶卷，为什么不用？没有用？为什么你还在研究？有的人还在申请专利？ 
 5.  其实我已收录不少这类资料目录，因无相应的国内研究报告可供参考，很难做出对比。上面就是一例，如果抄录了，我就可以打印出来上网进行对比。国内高价进口的缩微胶卷，为什么不利用？ 
 6.  以前我已提到，读者想通过Beilstein和 Chemical Abstract 是不会有结果的。上述资料请读者试试。 
 7.  周春隆 穆振义 有机颜料化学及工艺学（第三版）2014年 中国石化出版社。P. 30.也未引用上述文献。这是一本颜料专著，其中也只引用了BIOS和FIAT，说明国内目前缺乏一本索引。

陈忠源  2016年11月23日           于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源