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| C.I. 冰染重氮组分26 (C.I. 37070) 生产工艺 – 文献资料增补。 |
C.I. 冰染重氮组分26 (C.I. 37070) 生产工艺 – 文献资料增补。CAS号[93-67-4]
增补说明: 这是一种情报资料交流，便于读者利用。本产品主题已在11月上网。
国内研究动态: 最新资料。
顾高炜 阮光栋 等（闰土）水合肼还原2-硝基-4-氯二苯醚的研究[J]染料与染色, 2016, 53 (5)38-9.
(56). 以下是刊物内容部分摘录。
1.3 实验步骤。
将30 g 2-硝基-4-氯二苯醚，90 ml 工业酒精[4],
5 g 活性炭，5 g FeCl3.6H2O置于250 ml四口烧瓶，常温下搅拌并用液碱调节pH；升温至800C回流，缓慢滴加水合肼，至反应终点；冷却至600C,抽滤除去催化剂，再蒸馏回收酒精；蒸毕，600C下用150 g 水洗涤分层，得到产品2-氨基-4-氯二苯醚，要求纯度＞97%。
3 结论。
（1） 2-硝基-4-氯二苯醚在800C酒精回流体系中，通过水合肼（1:1.7）以Fe(OH)3/C作催化剂进行还原生成2-氨基-4-氯二苯醚，纯度能达到98%，收率在90%左右。
（2） 反应体系pH值过高，芳香族硝基物易发生偶联产生偶氮副产物。此反应pH应控制在7.0-8.0。
（3） 水合肼还原是一种绿色环保的方法，同时作为溶剂的工业酒精能回收利用，催化剂同样能够重复使用，进一步提高了环保性和经济性。
参考文献: 4篇。略。
加注: 读者希望少用外文。今将上次BIOS 1149的英文译文补上，供读者参考。
在2000升铸铁还原锅中加入300升水，100公斤铁屑和20公斤甲酸，混合物沸腾1小时。于3小时内加入240公斤熔融的4-氯-2-硝基二苯醚，同时加入280公斤铁屑。继续加热至还原完全，包括加料时间在内总计为16小时。
取样测试: 油状样的结晶温度必须是400C, 在稀盐酸中必须是清晰的溶液。
蒸馏出水，用苯萃取6次，总计用苯10000升。苯萃取物送往蒸馏釜，蒸馏回收苯。抽真空，蒸馏出由粗硝基物带入的少量苯酚。留下的油状物送往精制釜，在240-2500C/25 mm 蒸出4-氯-2-氨基二苯醚。收率：96%。凝固点≤430C.
注：熔点与凝固点是有差别的，当时德国是用凝固点的，也就是结晶温度。
以上是按英国人的译文译出，德文原件因为未抄录，不能评述。
今后希望能收到更多的产品开发，研究新资料，也请读者提供。谢谢。我认为能按CAS号编入产品信息，更便于读者检索，利用。
再有国内发表的专利，我认为利用率也不高，为什么我们只有通过美国化学文摘的检索？产品名称很复杂，能否加上一个CAS号。
陈忠源 2016年12月23日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |