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C.I. 显色蓝5 (C.I. 74161:2) CAS号 [83863-97-2] C.I. Ingrain Blue 5

C.I. 显色蓝5  (C.I. 74161:2) 合成工艺  CAS号 [83863-97-2]  C.I. Ingrain Blue 5

CAS名: Cobalt, bis[N,N-dimethyl-1,3-diamine-N’][29H,31H-phthalocyaninato(2-)-N29,N30,N31,N32]

商品色号: CAS/EC 号 [59800-23-6] / 611-889-5. 结构号: CAS/EC号 [83863-97-2] /281-145-9.

CAS/EC号 [84989-53-7]/284-943-5.

用途: 纺织品的着色，特别是纤维或丝绸的蜡印或蜡染。

附加 C.I. 颜料蓝75 (C.I. 74160:2) 生产工艺  CAS号 [3317-67-7]

CAS名: Cobalt, [29H,31H-phthalocyaninato(2-)-N29,N30,N31,N32]-

合成参考文献: 以下按C.I. 颜料蓝75和 C.I. 显色蓝5分列如下：

郑少琴  黄梅海。印度兰的合成与应用[J]染料与染色, 2014, 51 (1): 5-7. 部分抄录如下。

反应式: 本人有加注。 

 

I. C.I. 颜料蓝75: CAS号[3317-67-7]

2.1 溶剂法合成酞菁钴: C.I. 颜料蓝75的合成：

在密闭，带回流冷凝器和锚式搅拌装置的2000 ml 搪瓷反应釜中，分别加入烷基苯溶剂600 ml, 邻苯二甲酸酐200 g, 尿素420 g, 六水氯化钴84 g, 钼酸催化剂5.2 g，30分钟内加热至1200C, 压力慢慢升至0.3 MPa，然后在3.5小时内慢慢加热至1850C, 保温3小时。保温过程中由于反应吸收热量较大，应控制温度平稳，温度1太大会影响收率，当压力开始下降，温度明显上升，即可接通减压蒸馏装置进行真空干燥，加热夹套油温控制在190-2000C之间，慢慢将反应釜内的溶剂减压蒸馏出来，小心控制溶剂馏出速度，防止速度太大带出物料，当接液瓶蒸馏出的溶剂达到550 ml 时，反应釜里的酞菁钴基本干燥，可以降温出料。收得含量为60%的酞菁钴粗品180 g。

将以上合成的酞菁钴粗品加入浓度为1%-2%的盐酸溶液中酸煮30分钟，然后过滤水洗至中性，得含量为96.5%的纯酞菁钴113 g 。

FIAT 1313,III, 309. (=胶卷PB 85172) Cobalt phthalocyanine. 美国人摘译自德文生产工艺（但未注明）抄录如下。

This product was prepared by heating phthalonitrile in T.C.B. (三氯苯) for three hours at 180-1850C. with anhydrous cobaltous chloride in the presence of a small amount of quinoline. When finished as pigment, cobalt phthalocyanine was reported to be somewhat redder in shade (particularly when used for wallpaper dyeing) than CuPc,(铜酞菁) but in some application it was stated to be slightly duller in shade and slightly inferior in fastness properties as compared with the Heliogen Blue B standard.

国外专利:

BE 611062.1962年。C.I. 颜料蓝75.

将64 g 苯二甲酸酐，133 g 尿素，18 g 氯化钴，22 g 氯化铵及1.8 g 钼酸胺在350 g 三氯苯中，搅拌加热至1300C,并于130-1350C反应2小时，直到不再有泡沫，然后在180-1900C下加热反应8小时，冷却至1000C,用50 g 三氯苯稀释，过滤，水洗，除去三氯苯，得55 g 钴酞菁，收率90%.

Ru 2352571. 2007年。C.I.颜料蓝75.

例 3.  按例 1，在装有搅拌器的三口瓶中，加入80 ml 二异丙苯溶剂，37.03 g (0.25 mol)邻苯二甲酸酐，7.85 g (0.047 mol),氯化钴，76.6 g (1.28 mol)尿素及1.04 g 钼酸铵，物料在2小时内，慢慢升温到1200C,保温2小时，再在2小时内加热到160-1650C, 保温2小时，再升温到200-2150C, 保温6小时，反应完毕，冷却至160-1700C, 再在150-1600C减压蒸出二异丙苯溶剂，得56.4 g 钴酞菁，含量74.1%，收率94.3%。  例 4. 收率87%。  例 5.  收率84.5%。

II.  二氯钴酞菁的合成:

2.2  二氯酞菁钴的合成:  C,C-dichloro-CoPc.  CAS号[382180-23-6]

取80 g 醇酞菁钴加入有400 ml烷基苯并且水封三角烧瓶中，搅拌下慢慢通入氯气，此时酞菁钴与氯气快速反应而产生负压，反应放热，随着氯气的通入，根据水封玻璃管的氯气排出速度判断反应是否完成，当通入氯气的流量与排出氯气的流量一致时，酞菁钴已经完全转化为二氯酞菁钴，停止通氯继续搅拌1小时，然后通入空气吹脱三角烧瓶里剩余的氯，抽滤，水洗，在1000C的温度下干燥，得黑褐色的二氯酞菁钴产品86 g。

国外专利:

Ru 2148582.  2000年。这是用部分4-氯邻苯二甲酸合成。CAS号[160208-79-7]

   11.15 g (0.075 mol) 苯酐，14.6 g (0.0656 mol) 4-氯邻苯二甲酸钠盐，12.76 g (0.0485 mol) CoCl2.6H2O，37.5 g (0.06095 mol)尿素，0.2 g 钼酸胺于125 ml C12 –C16 脂肪烃溶剂中，在240-2500C 反应，得22 g 二氯钴酞菁，含量59%，收率50%。 

III.  C.I. 显色蓝 5的合成：

2.3  印度兰的合成:   CAS号 [83683-97-2]

将以上合成的二氯酞菁钴研磨成粉末，加到1000 ml 的园底烧瓶中，搅拌下慢慢加N,N-二甲基-1,3-丙二胺320 g，慢慢将水浴加热至60-700C,搅拌保温3小时，抽滤，水洗至滤液成浅绿色，将滤饼移入不超过700C的烘箱中烘干，得艳绿色的印度兰产品112 g.

国外专利: 本人未査阅CA. 

印度兰的合成与应用:  参考文献：3篇。含CN 101775232. 

加注: 关于C.I. Ingrain Color. 国内最早译成酞菁素，这是因为德国商品名是Phthalogen （呋酞罗琴）。

国内文献资料汇总:

1. 化工技术资料- 染料及中间体分册，1965,3, 37-38. 酞菁素蓝IF3G生产中的几点改进。

2. 上海市纺织工业局出版。染料应用手册，第十分册，1985年，p. 65-72. 酞菁素各论 p. 68. C.I. Ingrain Blue 5

3. 有机化学工业技术报导，1958,11, 28-28. 呋酞琴系染料的合成研究，

4. 化学工业部，沈阳院。院报。1959年，第二卷  第五期 p. 41-44.  呋酞亮蓝IF3G与呋酞蓝IB的合成。

5. 有机化学工业技术报导。1959,7, 58. 和 1959, 12, 50-2. 呋酞琴艳绿IFFB试制成功和呋酞艳蓝IF3G的溶剂和络合物的研究。

6. 染料工业，1977, 2, 64. 呋酞亮蓝IF3G 。

7. 染料工业，1978,2,41-43. 自动化技术在酞菁素艳蓝生产中的应用。

8. 天津染料生产工艺汇编，1980, 289-290. 酞菁素艳蓝IF3G生产工艺。

9. 染料工业，1986,4, 20-21. 酞菁素艳蓝IF3G 合成工艺路线的讨论。 

讨论:  引用本文摘录期刊： 4 结束语。

1.  C.I. 显色蓝5。目前需求量是200吨/月以上，国内产量不足50吨/月，有进口。为什么国内染料手册，染料大全没有这一目录？国内一些已发表的资料如何整理，编目？

2.  C.I. 显色蓝5。是德国最早发明，最早生产，为什么叫它《印度兰》？ 

陈忠源  2016年12月26日         于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源