| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [41687-30-3] 生产工艺 3-β-羟乙基砜硝基苯 |
CAS号 [41687-30-3] 生产工艺 3-β-羟乙基砜硝基苯
CAS名: Ethanol, 2-[(3-nitrophenyl)sulfonyl]-. 参考文献: Beil. 6, 338.
用途: 医药，染料（如活性染料）。
生产工艺文献:
上海染料生产工艺汇编。 1976年。 P. 23. 抄录如下。
反应式: 本人有加注，这是老产品，请见Beilstein手册。
缩合: 收率为理论量的85%。
在缩合釜中放约30% 氯乙醇（以100计 203.67公斤），搅拌，加入滤饼以亚磺酸100%计 240.4公斤，调节pH值在7.4以上，搅拌打浆半小时，然后在3小时内均匀升温到950C,保温反应，pH值始终控制在7.4 – 7.7之间，其间每隔一小时取样测定终点，终点到达后，（未反应之亚磺酸量为下料总量的5%以内）停止搅拌，冷却至300C,静止分层。下部油层放入另一桶内，上部液层留在釜内，冷却至结晶析出，过滤，取滤饼。
国外合成工艺:
中文译文。译自A.B.Eльцова 染料及中间体实验室合成方法。5. 33.（1985年）译文仅供参考。
3-β-羟乙基砜苯胺: 预先准备50 ml 25% NaOH 溶液。
将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的250 ml三口烧瓶置于加热水浴中，加入上面制得的3-硝基苯亚磺酸钠溶液和32 g氯乙醇，将物料搅拌加热到75-780C,在此温度下均匀滴加38 ml 25% NaOH溶液，保持介质pH 不低于8 – 8.5，加毕，再搅拌2小时，冷至0-50C, 用布氏漏斗过滤，洗涤，抽干，于空气中干燥。
得量: 18 g （收率86%）。 无色棱形体：熔点 75-770C. 由乙醚精制，熔点 78-78.50C.
俄文原件抄录如下：
3-(2-Гидроксизтилсульфонил) нитробензол:
Предварительно готовят 50 мл 25%-ного раствора
NaOH. В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой, ермометром и капельной ворокой. Загружают раствор натриевой соль 3-итробензолсульфиновой кислоты, полученный на предыдущей стадии, и 32 г этиленхлоргидрина. Реакционную смесь при рзешивании нагревают до 75-780C и при этой температуре равномерно добавляют по каплям 38
мл 25%-ного раствора NaOH, поддерживают pH среды не мене
8-8.5. После окончания загрузки масу размешивают еще 2 ч, охлаждают до 0-50C
и тфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок тщательно отжимают и ушат на вздухе.
Выход 18 г (86%). Бесцветные призмы; т. пл. 75-770C;
при концентрировании эфирного раствра т. пл.
78-78.50C.
加注: 俄文书国内有进口，大的图书馆有收藏。以上抄录，仅供参考。
陈忠源 2017年1月13日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
