CAS号 [5246-57-1] 生产工艺  3-β-羟乙基砜苯胺

CAS名; Ethanol, 2-[(3-aminophenyl)sulfonyl]-, 参考文献: Beil. 13, 426. Syst. Nr. 1840.

用途: 医药，染料（如活性染料）。

生产工艺文献:

上海染料生产工艺汇编。1976年。P. 23-24. 抄录如下。

反应式:  本人有加注。是老产品，请见Beilstein手册。
 

还原: 收率为理论量的95%左右。

于还原釜内放水1200升，开动搅拌器，加热至90⁰C, 加入醋酸100% 86.3公斤和铁粉249公斤，继续升温至95⁰C开始逐渐加入间硝基苯-β-羟乙基砜进行还原，再加入铁粉249公斤，（加料过程必须保持在沸腾的情况下进行），加完后在95-100⁰C 保温三小时，取样测定终点^*，终点到达后加入氧化镁约26.5公斤，保温静置，分层清晰后，将上层清液吸入贮料釜，余下进行压滤，滤液打入冷却釜冷却到20⁰C,静置分层，将下部油状物放入成盐桶，另将吸入贮料釜之清液进行真空浓缩，（真空度必须在500毫米汞柱以上），浓缩后，放入冷却釜，冷到20⁰C, 静置分层，将下部油状物压桶放入盛盐釜。

在盛盐釜中的油状物，于搅拌下加入30% 盐酸，（刚果红试纸变蓝），搅拌冷却至结晶析出，抽滤，滤饼即成品。滤液回收套用。

^*附：还原终点测定：取还原物少许，加热至90⁰C以上，用氧化镁中和，趁热过滤，滤液加热至呈全溶状，分别吸取二份试样各5毫升，其中一份用锌粉还原后进行重氮滴定，另一份不经还原而直接进行重氮滴定，若所用¹/₁₀ N的亚硝酸钠毫升数，前者比后者不大于¹/₂ 毫升，则终点到达。  得量约 180公斤。

国外合成工艺:

中文译文。译自A.B.Eльцова 染料及中间体实验室合成方法。5. 33.（1985年）译文仅供参考。

3-（2-羟乙基砜）苯胺盐酸盐：

预先准备10 ml测试用1% Na₂S 溶液。

将装有搅拌，滴液漏斗，温度计和回流冷凝器的 1 L 三口烧瓶，置于电加热的甘油浴中，加入60 ml水，54 g过筛的铸铁粉，搅拌下加热至80-85⁰C,滴加18.5 ml 27.5% 盐酸，加热到98-100⁰C, 搅拌30分钟，在此温度下，同时均匀地，于1.5-2小时，分小份加入16 g 3-（2-羟乙基砜）硝基苯。物料于98-100⁰C搅拌反应3小时，取样滴于滤纸，测铁盐（反应液与1% Na₂S溶液的渗圈交接处应为黑色），保温完毕，将物料温度降至90⁰C,为使铁盐沉淀，加入10 g Na₂CO₃ 使溶液对亮黄呈弱碱性，然后趁热用布氏漏斗过滤，滤渣用热水（80-85⁰C）洗涤（每次25 ml,总量100 ml），洗水与滤液合并。

将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的 1 L烧杯，置于加热水浴中，固定在圈内，加入上述3-（2-羟乙基砜）苯胺溶液，加热至50⁰C, 在50-60⁰C,搅拌下滴加约38 ml 27.5% 盐酸，到刚果红显酸性，反应液变为透明液，加热至90-95⁰C, 加入5 g活性炭，搅拌20-30分钟，趁热用玻璃漏斗过滤至1 L 烧杯内，得约600 ml 3-（2-羟乙基砜）苯胺盐酸盐，冷至10-15⁰C, 析出物用布氏漏斗过滤，抽干，用15 ml冰水洗涤，滤饼置于培养皿中，于50-60⁰C 烘干。

得量：12 g (73%).  熔点（分解）：208-210⁰C.

俄文原件：Хлоргидрат 3-(2-гидроксиэтилсульфонил) анилина

这里不再抄录，如读者有兴趣，本人可提供原件。

国内研究动态：

王玉军  陈 飞 等。溶剂萃取法回收间氨基苯基-β-羟乙基砜[J]染料工业，2002, 4, 22-24

王桂林 王纪康 等。催化加氢制备间-（β-羟乙基砜）苯胺[J]染料工业，2002, 4, 25-26. 杨军浩  任再新。N-烷基-β-羟乙基砜基苯胺衍生物的制备[J]染料与染色。2006, 4, 35-36(26)

加注：以上抄录，仅供参考。

陈忠源   2017年1月16日         于 无锡   明辉国际。



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