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CAS号 [98-66-8] 生产工艺 对氯苯磺酸

CAS号 [98-66-8] 生产工艺  对氯苯磺酸

CAS名:  Benzenesulfonic acid, 4-chloro-, 参考文献:  Beil. 11, 54; E1, 14; E2, 30; E3, 89.

用途: 有机合成。医药，农药和染料等。生产工艺文献: 如下：

BIOS 1153, 32-33.（=胶卷PB 85678）1-Chlorobenzene-4-sulfonic acid. (Leverkusen) 英国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件。它是用来生产4-氯-3-硝基苯磺酸 [121-18-9]的。- Bayer公司。
 

Process: Sulphonation:

The sulphonation vessel is charged with 1500 kg. of sulphuric acid (100%) together with 400 kg. of chlorobenzene from the storage vessel. The temperature is raised to 95 – 1000C. and held for 5 hours. The sulphonation is ended when a drop in water gives a clear solution and no longer smells of chlorobenzene. A portion can be distilled with steam if necessary to prove this point.

日文译文。细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 479.  译自PB 85687. クロルヘ”ンセ”ン-4-スルホン酸。 抄录如下。

100% 硫酸1300 kg（抄注：错了！应是1500 kg）とクロルヘ”ンセ”ン400 kgを95-1000て”5 h搅拌する。

中文译文。 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 85-86. 译自BIOS 1153,32.  对氯苯磺酸。抄录如下。

在1500 L磺化釜内加入1500 kg 100% 硫酸和400 kg氯苯，温度上升至95-1000C，并保持5小时。取1滴磺化液滴入水中得到清晰的溶液，并不再闻到氯苯气味，即为反应完成。必要时可以水蒸汽蒸馏以证明这一点。

FIAT 1313,I, 150. （=胶卷PB 85172） 4-Chlorbenzolsulfosaeure. (Ludwigshafen) 1945年9月12日。美国人抄自德文，抄录如下。

Arbeitsweise:  In Sulfierkessel (200-设备编号) werden 1645 kg Schwefelsaeure 98% eingesogen. 411 kg Chlorbenzol werden aus Trommel mit Fluegel pumpe nach (200) gepumt. Aufheizen auf 850 und 6 Stunden halten (Pr0be). Dazu bis 250 401 kg Oleum 65% aus (14) und 411 kg Chlorbenzol. Auf 850 heizen und 4 Stunden halten (Probe). Dazu 401 kg Oleum 65% aus (14) 411 kg Chlorbenzol bis 250. Auf 850 heizen und 4 Stunden (Probe) 抄注: 它是用来生产3,5-二硝基-4-氯苯磺酸 [88-91-5]的。  - BASF公司。

中文译文。 张澍声。 同上。 译自FIAT 1313,I, 150. 抄录如下。

在铸铁磺化锅中加入1645 kg 98% 硫酸，411 kg氯苯，加热到850C，在此温度保持6小时（取样），冷却到250C，加入401 kg 65%发烟硫酸和411 kg氯苯，加热到850C,保持4小时（取样）。

PB 70423, 3017-3020.  4-Chlorbenzolsulfosaeure Natrium salz.  [98-66-8]和[5138-90-9] 生产工艺。未抄录。

上海染料生产工艺汇编  1976年。 P. 46.    4-氯苯磺酸。抄录如下。

反应锅内吸入98%的浓硫酸380公斤及10%发烟硫酸335公斤（使成为100%硫酸总量达到715公斤），搅拌15分钟后逐渐加干燥氯化苯191.5公斤，温度上升至800C,加完后升温至95-1000C,保温搅拌反应5小时，近终点时，随时取样测定终点，（反应物中酸度不大于70%，同时移入水中溶解完全，至无氯苯为终点）。

俄。A.B. Ельцова. 染料及中间体实验室合成方法  §7-27. 4-氯苯磺酸。 译文如下。

将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的100毫升三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入12毫升浓硫酸和6.7毫升60%发烟硫酸，然后在搅拌下，于10-15分钟内滴加10.1毫升氯苯，滴加温度勿超过700C,将水浴加热至沸，物料在搅拌下保温反应到取样用水稀释，不再有油滴析出，稀释试验于试管中煮沸，应不再有氯苯气味蒸出，为使磺化完全，一般需保温2小时。此时，取样用水稀释通常不再是完全透明的液体，这是因为有少量4,4‘-二氯二苯砜副产生成，它是以絮状而不是油状析出。

徐克勋 主编。有机化工原料及中间体便览。（修订版）1988年。P. 648. 摘自上海染料生产工艺汇编，但未注明。

李 妍 张玉珍（天大）单或双氨基二苯胺化合物的合成。[J] 染料工业, 1997, 2, 22. 抄自上海染料生产工艺汇编。

加注:

1. 日文细田豊译文中的差错，我发现，这已是第二次出现，而且译文太简单了，再次说明要看原件。

2. 说明同一产品，在德国，不同工厂有不同的生产工艺。

3. 国内出版的化工产品手册，有不少是不注明资料来源的。读者应该注意！

陈忠源  2017年3月20日         于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源