| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [98-36-2] 生产工艺 3-氨基-4-氯苯磺酸 |
CAS号 [98-36-2] 生产工艺 3-氨基-4-氯苯磺酸
CAS名: Benzenesulfonic acid, 3-amino-4-chloro-, 参考文献: Beil. 14, 691; E1, 719; E2, 435.
用途: 有机合成。染料，酸性黄159。 酸性棕83, 84。
活性蓝160, 216。生产工艺文献: 如下：
PB 25623, 283-284. o-Chlorometanilic acid. 德文生产工艺。未抄录。
反应式: 本人有加注。暂时未见有BIOS和FIAT的译文！
PB 70061, 1527. o-Chlormethanilsaeure
(2-Chloranilin-5-sulfosaeure). 未抄录。
俄 A.B. Ельцова。染料及中间体实验室合成方法。1985年。§7-27. 革用酸性棕。3-氨基-4-氯苯磺酸的合成。
预先在500毫升锥形烧瓶中，将20克3-硝基-4-氯苯磺酸钠（译注：[17691-19-9]）溶于200毫升水，溶液中加入1毫升浓硫酸。将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶，置于下设煤气灯的石棉网上，加入25克铸铁粉，50毫升预先配好的硝基氯苯磺酸钠盐溶液，物料在搅拌下加热至沸，在30分钟内，由滴液漏斗分批滴加剩余的硝基氯苯磺酸钠盐溶液，物料保持沸腾状态，煮沸反应一小时。取样于滤纸上测反应终点，渗圈应为无色，还原完毕，物料中逐渐加入结晶碳酸钠（大约10克）至广泛试纸呈碱性（pH 9-10）（注意起泡！）并用硫化钠溶液检査，不再有铁离子反应（取样测渗圈），过滤出铁泥，滤渣用热水洗涤三次，每次20毫升，滤液和洗液合并置于瓷皿中，用沸水浴加热浓缩到50-60毫升，悬浮液用浓盐酸（大约10毫升）酸化到刚果红试纸呈酸性，过滤出2-氯间氨基苯磺酸沉淀物，滤饼抽干，置于培养皿中，于600C干燥。
得量; 11.2克（80%），浅灰色粉末。薄层展开（丁醇：丙醇：水：浓氨水 = 10:5:4:1）,Rf 0.38; （乙醇），Rf 0.77.
原件抄录: 供外文学习者参考和俄文译文校对。
3-Амино-4-хлорбензолсульфокислота (2-хлорметаниловая кислота)
Предварительно растворяют в конической колбе на 500 мл 20 г натриевй соли 3-нитро-4-хлорбензолульфокислоты в 200 мл воды и к полученному раствору обавляют 1 мл конц. H2SO4.
Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой,
обратным
холодильником, термометром и капельной воронкой устанавли-
вают на асбестовую сетку с газовой горелкой. Загружают 25 г
чугунной стружки, 50 мл раствора натриевой соли нитрохлорбен-
золсульфокислоты и смесь нагревают при перемешивании до ки-
пения. В течение 30 мин приливают из капельной воронки порци-
ями оставшуюся часть раствора нитрохлорбензолсульфокисло-
ты, под держивая реакционную массу в состоянии кипения и ки-
пятят 1 ч. Конец реакции определяют по отсутствию окраски
вытека капли рпобы, нанесенной на фильтровальную бумагу.
После окончания восстановления к массе добавляют постепено
кристаллический Na2CO3(ориентировочно 10 г) до щелочной реации
по УБ(pH 9-10)( осторожно, вспенивание!) и трицательной ркции на
ионы железа с раствором Na2S (проба на вытек). Железный шлам от-
фильтровывают и промывают три раза на фильтре горячей водой
по 20 мл. Фильтрат и промывные воды объедняют, помещают в фар-
форовую чашку и упаривают на кипящей водяной бане до 50-60 мл.
Суспензию подкисляют конц. HCl (ориентировочно 10 мл) до кислой
реакци по БК и отфильтровывают осадок ... 下略！请见原书。
陈忠源 2017年3月22日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
