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| C.I. 分散黄54 (C.I. 47020) = C.I. 溶剂黄 114生产工艺 |
C.I. 分散黄54 (C.I. 47020) = C.I. 溶剂黄 114生产工艺 CAS号 [7576-65-0]
CAS名:1H-Indene-1,3-(2H)-dione, 2-(3-hydroxy-2-quinonyl)-发明者: Kranzlein, Schlichenmair, and Schoring.
1932年。
用途: 早期是磺化后作为酸性染料，用于羊毛染色。现在是直接作为分散染料，溶剂染料，用于非纺织品的着色。
生产工艺文献: 下列历史资料，国内外公开出版物中均未见有报导，所以至今无人引用。
PB 25625, 90-92. Technical
direction for (producing) “Chinolingelb extra.“1929年5月生产工艺。 1美元。未抄录。
反应式:
本人有加注，下列所有生产工艺，均是抄自缩微胶卷，译文仅供参考。
美国人介绍：The dye is obtained from quinaldine and phthalic acid anhydride, 下面是磺化。 In
German。
PB 70058, 9122-9123. Chinolingelb. 1940年4月10日生产工艺。德文，摘译如下。
90公斤苯二甲酸酐和60公斤邻苯二甲酸（由上批生产回收），搅拌下加热到212 – 2170C熔融，然后在2小时内加入60公斤3-羟基喹哪啶-4-羧酸（Hoe公司产，含量95%），反应因放出二氧化碳而有泡！加毕，在45分钟内加热到235 – 2400C, 并保温反应3小时，缩合完毕，不再放出二氧化碳气，趁热将熔融料放入铝盘内，冷却，打碎，磨细，得缩合料180 – 185公斤。
为了回收反应物中的邻苯二甲酸，将磨细料加到1200升热水中，加入95
– 100公斤碳酸钠（料液应对酚酞试纸显红色），加毕，于75 – 800C搅拌50分钟，趁热过滤，滤液为邻苯二甲酸钠盐溶液，滤饼用温水洗到无碱性，磨细，过筛，得染料81公斤，熔点252 – 2540C.
200C的邻苯二甲酸钠盐溶液，用120公斤Toinsalm(译者未知)处理，搅拌2小时后压滤，水洗至中性，烘干，回收邻苯二甲酸，约79公斤，熔点约1950C.
PB 70256, 9533-9593. Supralichtgelb
GGL. 本德文生产工艺含缩合和磺化（年份未知）。未抄录。
PB 73561, 66-68. Chinolingelb. 1938年4月14日 生产工艺。德文，摘译如下。
150公斤苯二甲酸酐和100公斤邻苯二甲酸（由上批生产回收），搅拌加热到212 – 2170C熔融，然后在2小时内加入100公斤3-羟基喹哪啶-4-羧酸（Hoe公司产，含量95%），在3/4小时内加热到235-2400C,
反应到缩合完毕，放入铝盘内，冷却，打碎，磨细，得300公斤缩合料。
将磨细料加入到2000升70-750热水中，加入166公斤碳酸钠（料液对酚酞显红色），于750C搅拌3/4小时，趁热过滤，滤饼水洗到无碱性，烘干，磨细，过筛，得染料135公斤，熔点252-2540C。
苯二甲酸钠盐溶液，用约330升盐酸酸化，回收邻苯二甲酸（由粗品中可回收邻苯二甲酸117公斤，熔点195-2000C.）。
PB 73719, 2056-2058. 固相法生产3-羟基喹哪啶-4-羧酸。CAS号[117-57-7]. 德文，未抄录。
PB 74120, 81-84. 3-羟基喹哪啶-4-羧酸生产工艺，1942年 已译。
詹国青 王登兵 宋 谷。 一种染料分散黄54# 的制备工艺。 中国专利，CN 105669545.（2016-06-15）请见原专利。
本专利网上有，不再抄录。但希望申请人，发明人，代理机构和代理人能抽空看一下上面的历史资料，对比一下，我们的特点在哪里？
加注:
这里要谢谢 – 中国染料工业协会，在展览会上送我一本《2016中国染料工业年鉴》，因为该书售价是100元。第四章是染料专利发布情况，对本人非常有用，特别是我国申请的专利，因为我已无法看到美国化学文摘了！
对于国内所申请的这一专利，请读者评述。部分资料不再细述，因为本人已用C.I.溶剂黄114在2016年1月上过网了。
陈忠源 2017年4月16日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
