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| CAS号 [134-34-9] 生产工艺 N-乙酰基-H-酸 |
CAS号 [134-34-9] 生产工艺 N-乙酰基-H-酸
CAS名:2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-(acetylamino)-5-hydroxy- 参考文献:14,842; E1,758; E2,503.
用途: 酸性红1, 35, 40, 138。酸性紫7, 12。酸性蓝174。直接紫10。直接绿3, 33。食品红10, 11。媒介红51。
媒介蓝18。媒介绿52。活性红21,174,177,223。活性紫4,5。活性蓝20。
生产工艺文献:以下抄录文仅供参考，我们的科技情报，文献资料收集等与别人比差距在哪里？
BIOS 1548,47.（=胶卷PB 85593）Acetylation of H-acid. 英国人译自德文。（未说明译自哪个德文原件）抄录如下。
反应式: 本人有加注。
补加:中间产物：C14H13NO9S2.
2Na =447.42 / [63870-51-9]. N-乙酰基-H-酸：C12H11NO8S2.
X Na / [51332-45-7];
C12H11NO8S2.
Na = 383.33 / [91990-52-2]; C12H11NO8S2.
2Na = 405.31 / [16698-16-1]
H-acid (M.W. 319) equivalent to 105 kg. nitrite is
dissolved in approximately 2,000 l. water and the temperature adjusted to 18-200C.
225 kg. acetic anhydride is then added with stirring when temperature rises to
30-350C. After 1/2 hour make faintly alkaline
with 220 kg. soda ash. To hydrolyse the o-acetyl group, heat to 950C.
and maintain 1/4 hour at this temperature. Then cool to
300C. with 1,000 kg. ice and make faintly acid with 60 l. HCl 19.50Be’.
Stand overnight. Volume 4,000 l.
细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 580. 译自BIOS
1548. 抄录如下。
H酸のアセチル化: H酸 NaNO2 105 kg 相当を2 tの水に溶し，18-200て”無水酢酸225 kgを加えれは”30-350に上り，1/2h後Na2CO3 220 kgを加えて弱アルカリ性にする。o-アセチル基を加水分解するために950に1/4 h加热後冰1 tを加えて300にし，盐酸60 lて”弱酸性とする。4 m3.
PB 17692,1188-1189. 和 PB 70062, 284. N-乙酰基-H-酸分析方法。未抄录。
PB 74025,1078. Acetylation
of H-acid. 德文生产工艺原件。未抄录。
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》1976年。P. 306-309. 活性艳紫KN-4R。抄录如下。
H-酸酰化，水解: 在锅中加水600升及H酸170.5公斤，搅拌，加入液碱至pH 6.7-7.1，使其全溶。在30-350C,一小时加入醋酐80公斤。加毕，保温半小时，直至游离H酸≤0.1%。终点至，加纯碱约70公斤至pH 7-7.5。升温至950C, 保温20分钟。冷却至150C, 得乙酰H酸溶液。
DE 2636608. Burlington
Ind. 1978年2月16日 Verfahren zur Herstellung neuer
Farbstoffe H-酸乙酰化。抄录如下。
175 g H-saeure (0.5 Mol, durch Umfaellen gereinigtes,
handelsueberliches Produkt), 30 g
Natriumcarbonat und Wasser wurden gemischt und zum Aufloesen auf 500C erwaermt. 85 g (0.83 Mol) Essigsaeureanhydrid wurden ueber 15 min zugetropft, und die Loesung wurde dann 1 h bei 500C geruehrt. 75 g Natriumcarbonat wurden dann zugesetzt und die Loesung 1 h auf 950C erwaermt,
um jede Acylierung der Hydroxylgruppe rueckgaengig
zu machen. Die Loesung wurde dann in Eis gekuehlt.
175克H酸（0.5 摩尔，由工业品制得），于30克碳酸钠和水中，在500C加热溶解。在15分钟内滴加85克（0.83摩尔）醋酐，在500C搅拌1小时，然后加入75克碳酸钠，在950C加热1小时，使羟基乙酰化的酰基水解成为羟基。产物冷却用于下面的操作。译文仅供参考!
天津染料生产工艺汇编 1980年。酸性红G p. 109-110. H-酸乙酰化。抄录如下。
乙酰化罐放水200升，在搅拌下将纯碱与H酸膏状物（100% 223.74公斤）同时加入，温度为31-320C，pH= 6.1-6.2，体积为600升，将乙酐100% 99公斤快速加入后，搅拌15分钟，升温到650C,反应1小时后，测游离H酸，不超过2% 为终点。
李德江 马文展 等。第八届染料与染色技术研讨会暨信息发布会 2002年。P. 65-66. 杂环偶氮染料的合成与研究（I）
H酸钠盐的酰化: 在250 ml烧杯中放入18 g H酸钠盐，用3 ml 20%的Na2CO3水溶液调至pH =6.0-6.5，控温31-320C, 再将8 g 乙酐一次加入，搅拌25分钟，升温至600C,反应1小时。
将上述双酰化物一次倾入50 ml 20%的Na2CO3水溶液中，升温至700C,搅拌50分钟，得到乙酰H酸钠盐。
参考文献; 5篇中文资料。（作者是武汉化工学院，主题是阳离子染料的合成，本中间体，未见引用上述文献。）
陈忠源 2017年5月1日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
