CAS名: Benzoic acid, 2-[[4,5-duhydro-3-methyl-1-(2-methyl-4-sulfophenyl)-5-oxo-1H-pyrazol-4-yl]azo]-4-sulfo-,

用途: 铬络合，酸性黄54。钴络合，喷墨印花用黄色酸性染料。后者，请见JPS 58176267.

生产工艺文献: 按手头资料整理如下。

BIOS 1548, 18-20. Palatine Fast Yellow ELN (Ludwishafen). 英国人译自德文（未说明译自哪个德文原件）抄录如下。

反应式: 本人有加注。

Method: 1. Coupling:

130 kg. 4-sulpho-2-aminobenzoic acid is stirred with 900 l. water and 120 l. dil. HCl (M. 200) and 500-600 kg. ice and water added to adjust the volume to 1600 l. and the temperature to 0⁰C. Diazotise with 180 l. sodium nitrite solution 23% added over ¹/₂ hour. At a temperature of 0-2⁰C. The diazo is mainly in solution. Stir 2 hours.

174 kg. 1-(2’-methyl-4’-sulphophenyl)-3-methyl-5-pyrazolone is dissolved in 500 l. water with caustic soda 50% solution added until there is a weak blue reaction on Delta paper. Add 130 kg. sodium bicarbonate and adjust with 500-600 kg, ice and water to a volume of 1700 l. and a temperature of 4⁰C. Run in the diazo over ¹/₄ hr. coupling is immediate as shown by testing with alkaline H-acid.

Temp. 7⁰C.  Vol. 3,600 l.

Add 900 kg. salt slowly, stir overnight and then filter from brownish-yellow mother liquors. Filtration takes 2-3 hours. Paste weight =710 kg. 

张兆麟 张玉珍 著。染料丛书 《金属络合染料》 化学工业出版社。1986年。P. 115-116. 译自BIOS 1548，抄录如下。

重氮化 – 偶合（规模0.6 kg mol）:

130 kg 4-磺基-2-氨基苯甲酸用900 L水和120 L稀盐酸搅拌，加500-600 kg冰和水将体积调到1600 L，温度到0⁰C。用180 L 23%亚硝酸钠溶液在半小时以上的时间内进行重氮化，温度保持在0-2⁰C。继续搅拌2小时。重氮化物主要在溶液内。

另外，将174 kg 1-（2’-甲基-4’-磺基苯基）-3-甲基-5-吡唑啉酮溶解在500 L水和足够的50%苛性钠溶液，使其对δ试纸显微蓝色。加入135 kg 碳酸氢钠，并加500-600 kg的冰和水把体积调整至1700 L,温度至4⁰C, 在一刻钟内，放进重氮液，偶合立即发生，以H酸碱性溶液为指示剂，检验偶合终点，温度7⁰C, 体积3600 L。

慢慢地加900 kg 食盐，搅拌过夜。然后，从棕黄色母液中过滤出偶氮化合物。过滤约需2-3小时，滤饼710 kg. 

PB 25625, 937-940.   Technical direction for “Palatinechtgelb ELN”  1936年9月德文生产工艺。 1美元。未抄录。

PB 73561, 296-301. Fabrikationsvorschrift fuer Palatinechtgelb ELN. 1943年5月9日。德文生产工艺。抄录如下。

1. Betriebsvorschrift:  1. Kupplung:

130 kg Sulfanthranilsaeure 42 feucht 100% (Mol. 217)= (4-Sulfo-2-aminobenzoesaeure) werden mit 900 l. Wasser und 120 l. Salzsaeure verd. angeruehrt und mit ca. 500-600 kg Eis und Wasser auf eine Temperature von 0⁰ und ein Volumen von 1600 l. eingestellt, danndiazotiert man mit 180 l. Natriumnitritloesung 23% bei 0-2⁰. Dauer des Einlaufens der Nitritloesung ¹/₂ Stunde. Die Diazoverbindung ist zum groessten Teil in Loesung. Volumen 1800 l. Nach 2 Stundem Ruehren fliesst die Diazoverbindung rasch zu folgender Loesung zu:  抄注:  体积1800升。重氮液快速加入到偶合液内（加下划线）英译文未译！下同！

174 kg Methylpyrazolsaeure 24 (= 1-(2‘-Methyl-4‘-sulfophenyl)-3-methyl-5=pyrazolon) 100% (Mol. 268) werden in 900 l. Wasser und 75 kg Natrolauge 50% geloest (schwach blaue Reaktion auf Deltapapier). Nach Zusatz von 130 kg Natriumbikarbonat 100% techr. Stellt man mit ca. 500-600 kg Eis und Wasser auf eine Temperatur von 4⁰ und ein Volumen von 1700 l. ein. Dauer des Zulaufens der Diazoverbindung: ¹/₄ Stunde. Temperatur des Kupplungsgemisches: 7⁰. Die Kupplung ist sofort beendet.  Volumen 3600 l. Betriebsprobe 1.  Nach mehrstuendigem Nachruehren salst man durch langsames Ein- werden von 900 kg Steinsalz aus. Die Abscheidung des Farbstoffs erfolgt schlagartig unter Dickwerden des Ansatzes.  Man ruehrt uebre Nacht und presst dan ab. Die ablaufende Mutter-lauge ist braeunlich gelb. Man benoetig 1 Presse mit 28 Rahmen.  Rahmengroesse 120 x 120 x 3.5 cm.

Dauer des Fuellens einer Presse: 2-3 Stunden.  Gewicht des Presskuchens: 710 kg. Trockengehalt: =476 kg Chromiergelb ELN

Betriebsproben: 生产控制:  Betriebsprobe 1. 取样点 1.

Pruefung den Kupplungsgemischten mit alkalischer H-saeure.

加注:

本人抄录德文原文，英国人的译文和天大张兆麟老师由英国人的译文所译出的译文说明，国内染料界对进口的特种文献认识不足，有的可能不知道有这一资料。

前面已提到因为译文的差错，我们在利用这类译文文献时走了弯路，请见CAS号[81-85-6]和[612-45-3]等。同时应该指出，有不少德文产品生产资料，英国人和美国人没有翻译，也没有被产品手册抄录。  

请注意，抄录的德文中，有下划线，加粗体的英文译文都没有译。为什么？请读者仔细看吧！

陈忠源  2017年5月11日         于 无锡   明辉国际。



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