| [打印本页][打印选项] |
| CAS号 [98-43-1] 生产工艺 2-氨基-4-磺基苯甲酸 |
CAS号 [98-43-1] 生产工艺 2-氨基-4-磺基苯甲酸
CAS名: Benzoic acid, 2-amino-4-sulfo- 参考文献: Beil.14.879; E1,770; E2,520; E3,2322; E4,2839.
用途: 酸性黄54。活性蓝216, 221。活性紫46。
生产工艺文献: 按手头资料资料如下：
BIOS 1149,126-127.（=胶卷PB 80376）$-Sulphoanthranilic acid. (Leverkusen)英国人译自德文 抄录如下。
反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。
This stabilizer is made by auto-reduction and oxidation
of o-nitrotoluene-4-sulphonic acid by heating with caustic soda:
Plant:1 6000 l. C.I. stirred vessel. 1 10000 l. Wooden vat with rubber covered cooling coil. 1 10000 l. Wooden vat.
1 8000 l. Tiled blow-egg. 1 Filter presses. 1
Rubber lined measure vessel, 500 l., for hydrochloric acid.
Charge:
o-Nitrotoluene-4-sulphonic acid sodium salt. ca. 1700 kg. act.wt. = 350 kg. NaNO2.（注：邻硝基甲苯磺酸钠盐[51591-66-3]）
Process:
The agitated vessel is charged with 2145 l. of water
and 1718 kg. of 30% caustic liquor and heated to 90-950C.
During 6-7 hours, 1700 kg. (≌ 350 kg. NaNO2) of
o-nitrotoluene-4-sulphonic acid (sodium salt paste) is charged in (2 casks per
hour). The temperature rises by heat of reaction to 100-1030C.
Careful control of temperature and very careful addition are necessary at the
end to prevent the batch from foaming over. When addition are complete, the
batch is stirred for 2 hours at 100-1030.
Test: The equivalent of half the batch in g. is diazotized.
The nitrite usage must be at least 12.0 g. NaNO2.
The finished batch is neutralized with 1050
l. of hydrochloric acid and the liquor is screened at 500 through a
small press. A small residue (yellow when alkaline or violet when acid remain
in the press). Whilst the liquor runs to a 10000 l. vat. Here 1100 l. of
hydrochloric acid are added and the suspension is then stirred for 48 hours.
Test: The filtrate must have a nitrite uptake of
not more than 70 kg. NaNO2 .
The batch is then filter pressed and washed
with 1000 l. of 10-120Be’ brine.
The paste wt. is approx. 650 kg. equivalent
to 122. 5 kg. NaNO2. = 35%
theory.
细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 508. 4-スルホアントラニル酸。译自PB 85687（应是80376）抄录如下。
水2145 l + NaOH 30%
1718 kgに90-950て”o-ニトロトルエン-4-スルホン酸1700 kg(Na盐ヘ0-ストNaNO2 350
kg相当)を装入すれは”100-1030に上り6-7 hて”入れ终り2 h搅拌する。盐酸1050 lて”中和，500て”滤過，滤液に盐酸1.1 m3を加え48 h搅拌後滤過，NaCl 100Be’液1 m3て”洗う。ヘ0-スト650 kg NaNO2 122.5 kg 相当，收率35%。
加注: 日文译文有一个差错： PB 85687 = BIOS
1153. BIOS 1149 = PB 80376.
张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P.31.2-氨基-4-磺酸基苯甲酸。译自BIOS 1149,126.抄录如下。
在6000 L搅拌锅中加入2145 L水和1718 kg 30% 氢氧化钠溶液，加热到90-950C。于6-7小时内加入1700 kg 2-硝基甲苯-4-磺酸钠滤饼，相当于350 kg NaNO2。由于反应热温度升至100-1030C。加料时仔细控制温度，在末期很小心加料，以防止泡沫溢出。加完后反应物在100-1030C搅拌2小时。
反应物用1050 L盐酸中和，在500C压滤。少量滤渣碱性时为黄色，酸性时为紫色，留在压滤机中。滤液流入10000 L槽中，加入1100 L 30%盐酸，悬浮体搅拌48小时。滤液消耗亚硝酸钠应不多于70 kg.
反应物压滤，用1000 L比重1.07-1.09的盐水洗涤，得到650
kg滤饼，相当于122.5 kg NaNO2, 收率35%。
PB 25624, 1076-1077. Suloanthranilic acid 42. 德文生产工艺。未抄录。
PB 70361, 6838-6839. 4-Sulfo-2-amino-benzoic acid. 1930年12月11日德文生产工艺。1.5美元。未抄录。
国外专利: BASF
EP 460544 – 1991年12月11日。用VO5将甲基氧化，用Pd/C 加氢还原。
Ciba-Geigy DE 19521348 – 1995年12月21日。一锅法。二个专利中均未提及上述历史文献。
陈忠源 2017年5月16日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
