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| CAS号 [88-23-3] 生产工艺 2-氨基-4-氯苯酚-6-磺酸 |
CAS号 [88-23-3] 生产工艺 2-氨基-4-氯苯酚-6-磺酸
CAS名: Benzenesulfonic acid, 3-amino-5-chloro-2-hydroxy- 参考文献: Beil. 14, 811; E1, 747; E2, 486.
用途: 酸性橙97。酸性红179, 180, 183, 362。 酸性紫91。媒介红19, 30, 41, 71。媒介紫44。媒介蓝9。媒介黑7, 38。
生产工艺文献: 以下历史资料属特种文献，国内至今未见有人利用，本人看过，但未抄录。
BIOS
/ Docs / 1440 / 1122 / H / a. Chlororthophenolsaeure “Nerol Saeure” 英国人收集的资料。国内未见收藏。
本资料属BIOS报告一类，暂未找出相应的PB报告。
PB
25623, 259-263. Chlororthophenolsaeure. 不同年份德文生产工艺。未抄录。
PB
25623, 264-266. Neol Saeure. 不同年份德文生产工艺。未抄录。
反应式: 本人有加注。
PB
70188, 6319-6320. Chlororthophenolsaeure. 产品德文分析方法。(Nr. 175) 未抄录。
王文涛 (沈阳院）2-氨基-4-氯苯酚-6-磺酸的合成研究。第四届染料学术报告会。1987,10, p.125-128. 摘录如下。
磺化反应: 将2-氨基-4-氯苯酚加入硫酸中并搅拌一段时间，然后滴加发烟硫酸，升温至900C进行磺化反应，达到终点后产品析到冷水中，析出温度不能太低，搅拌速度不能太快，否则粒子细过滤速度慢。磺化反应收率95%左右，产品纯度94%。
参考文献: 无！
王文涛（沈阳院）2-氨基-4-氯苯酚-6-磺酸的合成研究。[J]染料工业，1988, 4, 25-26. 摘录如下。
本文仅列出一些数据，按CAS号，[89-61-2],收率95%；[95-85-2],收率85%；[88-23-3],收率85%。总收率:65%. 磺化条件是缓慢将2-氨基-4-氯苯酚加入过量的硫酸中，充分溶解成盐，然后滴加发烟硫酸升温磺化。
参考文献: 7篇，其中BIOS 986和1153，无页号。
李慕洁 李宗文 王家儒. 2-羟基-3-氨基-5-氯苯磺酸合成的研究。[J]大连工学院学报，Vol. 27. Suppl. 1988, 6, 155-157.
磺化反应: 将研细的对氯邻氨基苯酚粉末溶解在20%发烟硫酸中，慢慢滴加50%发烟硫酸（摩尔比为1:5.8），控制温度为＜400C, 加完后，升温至850C保温3小时，再升温至1100C保持1小时，取样检査是否反应完全（取几滴反应液，用少量水稀释后析出沉淀，再加入碳酸钠溶液后沉淀消失即为反应完全）。将反应物冷至室温，倒入冰水中稀释，析出沉淀，静置后过滤，滤饼用水洗至弱酸性，干燥，收率85%。若用20%发烟硫酸作磺化剂，收率为75%。
产品的鉴定: 先将产品用乙醇打浆，过滤后，滤饼溶解在碳酸钠水溶液中，滤去不溶物，将滤液倒入盐酸中析出产品，再次过滤得滤饼重复上述过程三次，滤饼在真空干燥器内干燥，经蒲板色层展开成为一个斑点。
展开方法：固定相：硅胶G。 展开剂：丁醇：氨水 = 2:1.
用碘蒸汽显色。
参考文献: 无！
加注:
本产品的特种文献，国内有进口，但是Beilstein 和 CA 未摘录，所以至今未见有人引用。当然，沈阳院和大连工学院有研究，国内已有工厂生产过，如龙口化工，吴江三联，温州东亚染化等。
产品的单元反应是磺化，产品有市场，为什么找不到供应单位，环保问题？
祝读者端午节（The Dragon Boat Festival）快乐！
陈忠源 2017年5月27日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
