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| C.I. 分散红17 (C.I. 11210) 生产工艺 CAS号 [3179-89-3] |
C.I. 分散红17 (C.I. 11210) 生产工艺 CAS号 [3179-89-3]
CAS名: Ethanol, 2,2’-[[3-methyl-4-[(4-nitrophenyl)azo]phenyl]imino]bis- 发明者: Gustav Reddelien & Georg Matzdorf 1926年。
用途: 化纤染色，塑料着色。生产工艺文献: BIOS
961, 78. BIOS 1548,201. FIAT 764 – Cellitonechtrot GG.
BIOS 961, 78. Celliton Fast Red GG. 本人未收藏。
BIOS 1548, 201. Celliton Fast Red GG. (Ludwigshafen). 英国人摘译自德文（未说明德文原资料）抄录如下。
反应式: 本人有加注。为什么英国人不提有原件，也不是全文翻译？日本人更简单！
p-Nitroaniline à
N,N-Dihydroxyethyl-m-toluidine.
276 kg. p-Nitroaniline is charged into 2,000 l. water
and 1,060 l. HCl 110Be’. Add 1,600 kg. ice to cool to 00C.
then diazotize with 600 l. NaNO2 solution (= 138 NaNO2).
410 kg. N,N-Dihydroxyethyl-toluidine is charged into
500 l. HCl 110Be’ and 8,000 l. water and 1,500 kg. ice added to cool
to 10-150C.
The diazo is then run in during 2 hours at 10-150C.
Then add 350 l. NaOH liquor 50% diluted with 5,000 l. water to give a weak
alkaline reaction to Delta paper. Stir overnight.
Next day, dilute with water and filter, filling up with
water while filtering for 4 to 5 hours.
Yield =
690 kg. Red GG Type = 648 kg. pure colour = 94% theory.
细田豊。《理论制造染料化学》1957年。P.638. 摘译自BIOS 1548; PB 73561.（未说页号！）抄录如下。
Celliton
Fast Red GG: N,N-Dihydroxyethyl-m-toluidine 410 kgを110 Be’盐酸500 l，水8 t，冰1.5 tの中に加え10-150に冷し，p-ニトロアニリン276 kgからのシ”アソ”化液を2 hて”加え，50% NaOH液350 lと水5 tの溶液を加えて弱アルカリ性とし1夜搅拌後水て”うすめ滤過水洗する。648 kg，收率84%，690 Type. 抄注: 英文是94%，说明印成84%，错了！
PB 25628, 3606-3609. Cellitazol D3T. (General Aniline Works) 1938年5月。1美元。美国人介绍如下。
Works instruction are given for the production of “Cellitazol D 3 T” from 4-nitroaniline by diazotizing and
coupling the diao compound with dihydroxy-ethyl-3-toluidine. A flow sheet is attached. In
English. 本胶卷中科院收藏编号 M 07822. 日文未摘！
PB 73561, 601-606. Azofarben-Abteilung. Ludwigshafen 1943年5月31日德文生产工艺。本人抄自缩微胶卷。
Fabrikationsvorschrift
fuer Cellitonechtrot GG. Bestaetigung: Datum； /
Signum.
Eingang
im Konzept: 29. 5. 43.
Dr. z.
Maschinenschrift
angefertigt: 31.
5. 43
1
Original & Ausleihexemplar:
Konzept
zurueckgegeben；31. 5. 43.
Im Umlauf bei den Herren: 抄注: 过去用放大镜看，今天应该有条件了吧，资料未译，请留德学生看看！
Fabrikname u. Wissenschaftlicher
Name, Formel u. Molgewicht:
Cellitonechtrot
GG = 4-Nitrobenzol-(1-Azo-4‘)-3‘-methyl-(N-Dioxaethyl)-anilin. 分子式，分子量和结构式：略。
Chemischer Vorgang: p-Nitranilin wird, wie
ueblich. Diazotiert und mit Dioxaethyl-m-toluidin gekuppelt.
Bruttogleichung: 含分子式，分子量：略。
Vorgang theoretisch in Kilo
Betriebseinsatz und fuer 100 kg Einsatz:
同上
Einsatz und Ausbeute im Betrieb in
Kilo und Ausbeute auf 100 kg Einsatz:
同上，含收率及结算方法和说明。
Dauer der Operation und taegliche
Leistung:
48 Stunden, taegliche
Leistung z. Zt. 345 kg. sie kann verdoppelt werden durch Einschaltung zweier
Waschpressen.
A.) Apparatur:
以下抄录不分项！
1 Diazotierbuette（No. 30）mit
Blattruehrer zu 3 Gangen (20, 27 u. 40 T/Min). Inhalt 11500 l. 1 Kupplungbuette (No. 2) mit Blattruehrer
zu 3 Gangen (17, 22 u. 40 T/Min). Inhalt 30000 l. 1 Loesgefass (No.1) Eisen, gummiert, mit
Blattruehrer zu 26 T/Min. Inhalt 7500 l. 1 Filterpresse (No. 2) mit 38 Rahmen zu (145 x 145 x 3.5) cm3 mit Baumwolltuch oder Vinoflextuch doppelt bespannt.
1
Kreisselpumpe.
B.) Betriebsvorschrift: 以下抄录也不再按德文原件分项！
1.）Diazotierung: 276 kg p-Nitranilin 100%ig (20/10 Mol) werden
in 2000 l H2O 1/2 Stunde angeruehrt, dann mit
1060 l HCl 110Be‘ versetzt, 1/2 Stunde
weitergeruehrt, mit 1600 kg Eis auf 00 abgekuehlt, dann durch rasche
Zugabe von 600 l Nitritloesung = 138 kg Nitrit 100%ig diazotiert; (Ruehrung im
3 gang) 1 Stunde nachruehren; 1/2 Stunde zur Klaerung
absitzen lassen. Betriebsprobe 1.
2.) Kupplungsloesung: Man loest in Loesebuette No. 1 in 500 l HCl
110Be‘, 410 kg Dioxaethyl-m-toluidin = 21/10 Mol kochend waehrend 1/4 Stunde, dann laesst man diese Loesung nach Kupplungsbuette No. 2 laufen, in
welcher 8000 l Wasser vorgelegt sind; mit 1500 kg Eis wird auf 10-150 abgekuehlt.
3). Kupplung: Zur Kupplungsloesung lauft die
Diazoverbindung (Ruehrung im 3 Gang). Dauer des Zulaufs der Diazoverbindung 2
Stunden. Kupplungstemperatur 10-150C; dann mit einer Loesung (in
Loesegefass No. 1 bereitet) von 350 l NaOH 50% in 5000 l Wasser vorsichtug
abstumpfen, bis Reaktion schwach alkalisch (Deltapapier!). Betriebsprobe
2. Ueber Nacht weiterruehren im
2 Gang, dann mit H2O auffuellen und abpressen; waehrend des
Abpressen 4-5 Std. lang Wasser mitlaufen laessen; Presse muss zweimal gefuellt
werden.
Ausbeute: 2800 kg Pressgut = 690 kg Farbstoff in Staerke des Fw.-Typ.
= 250 kg des Einsetzes an p-Nitranilin =
646 kg Reinfarbstoff
= 94.1% der Theorie. 抄注: 英文译文是690 kg 标准品=648 kg纯染料 = 收率94%
Farbstoff wird als Pressgut zur Weiterverarbeitung
an Undanthren-Pulverfein-Fabrik abgegeben.
Besonder wischtize Punkte und
Fehlerquellen:
Nitritreaktion der Diazoverbindung soll nur noch
schwach sein; gegebenfalls abstumpfen mit p-Nitranilin; jedoch dabei Vorsicht
walten lassen, da sonst klare Loesung der Diazoverbindung durch Abscheidungen
ge trueht wird. Kupplung beidet keine Schwierigkeiten.
Betriebsproben: Probe
1: Schwache Nitritreaktion nachweisbar ! Probe 2: Schwach alkalische
Reaktion auf Deltapapier; Auslauf auf Filterpapier farblos; Ueberschuessige
Kupplungskomponente muss nachweisbar sein.
Ausgangsstoffe, Prozentgehalt,
Verunreinigungen, Pruefung:
p-Nitranilin rein, trocken, und gemahlen, Mol 138 (Hoechst). I.G. No. 3411-3; Gehalt an
Diazotierbaren 99.9%. Verunreinigungen
o-Nitanilin
und Spuren 2,4-Dinitranilin. Pruefung
gemaess I.G. – Analyse No. 76.
Dioxaethyl-m-toluidin, Mol 195 (Lu.) I.G. No. 3166. Reingehalt: Normen sind noch keine
festgelegt; Produkt wird als 100%ig
Eingesetzt. Verunreinigungen: m-Toluidin,
Oxaethyl-m-toluidin, hoeher oxaethylierte Produkte. Pruefung gemaess I.G. Analyse No.
589 und im Laborversuch
auf Eignung fuer Cellitonechtrot GG.
Art der abziechenden Gase: Spuren Nitrose bei Diazotierung.
Endprodukt, Prozentgehalt,
Verunreinigungen Pruefung:
F. W. Cellitonechtrot GG. Gehalt an
Reinfarbstoff betraegt 94% (errechnet aus der Stickstoffbestimmung); als
Verunreinigung kommt
ueber-schussige
Kuppelungskomponente (Dioxaethyk-m-toluidin) in Frage. Farbstoff wird in
Nuance, Staerke und Reinheit einer
0.5%igen
Farbung auf Acetatseide gegen den Fw-Typ verglichen.
Patentlage: DRP 479343 von 25. Juli 1926 (betriff
Farbeverfahren). 抄注: 英文原版，未见此资料，所以未列发明者！
Betriebsnormal: Fw-Typ vom 30, 1, 1931 im Typraum der Azofarberei.
Cellitonechtrot 2G: (1. Zusatz zur Fabrikationsvorschrift vom 31.
5. 43)
Die in der Vorschrift vom 31.5.1943
angegebene Apparatur erlaubt (Wegen einer kleinen Reserve an Filterraum bei der
zweiten
Fuellung der
Filterpresse) eine weitere Steigerung des Einsatzes von 20.10 Mol auf 24/10
Mol. P-Nitranilin: es ist dazu nur erforderlich,
die zum
Abstumpfen der Kupplung angewandte Natronlauge etwas weiger stark zu
verduennen. An der uebrigen Angaben der Vorschrift
aendert sich
nichts. Die Leistung der Apparatur
betraegt somit 830 kg Fw-Cellitonechtrot 2G 100% Pressgut.
加注:
世界染料品种 – 2005年。P.538. 报导:常州亚邦，杭州百汇化工和绍兴万通有生产。请他们的技术人员看看，以上抄录的历
史资料是否有参考价值。如果还有用，为什么这些资料放着不用！再看看德国人是如何对待生产工艺技术的？
陈忠源 2017年6月8日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
