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| CAS号 [959-36-4] 生产工艺 荧光黄橙颜料 |
CAS号 [959-36-4] 生产工艺 荧光黄橙颜料
CAS名: Benzaldehyde, 2-hydroxy-[(2-hydroxyphenyl)methylene]hydrazone-
用途: 皮革着色和标记色用。应用文献: DE 3400183.
生产工艺文献: 按本人手头资料整理如下。合成专利: DD 221187.（1985年）。同类型生产工艺: PB 73726, 363-366（1945年）
PB 70429, 8291-8298. “Lumogen-L”Yellow Orange (2,2’-dihydroxy
benzaldazine) Muehlbauer. 1941年10月23日 未抄录。
反应式: 本人有加注，收藏单位：北京，上海染料研究所。
具体生产工艺，未抄录。硫酸肼CAS号[10034-93-2],分子量=130.12，在画结构式时忘打了！（真是老了！）
PB 82021, 3121-3129. Lumogen L Gelborange. 1944年1月24日 德文生产工艺。未抄录。
本胶卷中国科学院图书馆收藏编号Mo 5228.
具体生产工艺，未抄录。
加注: 德国人也有不知道美国人收藏的，德国自己的生产工艺 – PB 报告？现部分抄录如下：
DD 221187. Verfahren zur Herstellung von o-Hydroxyaldazinen. 东德专利 221187. 邻羟基醛连氮制备方法。即[959-36-4]
Anwendungsgebiet der Erfindung: 这里讲的是结构式，用途。
Charakteristik der bekannten
technischen Loesungen:
这里讲的是早期文献，在水中的合成文献：德文实用化学杂志。在乙醇水中的合成文献：德国化学会会志。在乙醇中的合成文献：德文应用化学杂志。所用肼：水合肼，CAS号[7803-57-8],
盐酸盐水合肼，CAS号[5341-61-7]，最后是日本药学会杂志。
作为染色用是US-PS 2 813 907.文中未提及上面所说的PB 70429和PB 82021. 为此，如果读者感兴趣，请看我已上网的函授-1 （特种文献，即PB报告）和函授-4 （关于FIAT 764）
Ausfuehrungsbeispiel: Beispiel 1: 合成方法例 1.（同类型的生产工艺： 请见已上网的C.I.颜料黄101。）
In einem Ruehrkolben werden 200 ml Wasser und 36 ml
NaOH konz. Vorgelegt, pH 11. Dann werden 12.1 g Hydrazinsulfate zugegeben und
1/2 Std. nachgeruehrt. Anschliessend laesst man 24.4 g Salicylaldehyd zutropfen
und 1 Std. bei 20 bis 250C nachruehren. Die sich bildende gelbe
loesung wird dann innerhalb von ca. 2 Std. in 10% ige Schwefelsaeure
zugetropft, wobei sich am Ende ein pH-Wert von 2 einstellt. Es wird eine halbe
Stunde nachgeruehrt, absaugt, mit Wasser neutral gewaschen und anschliessend
grtrocknet.
Ausbeute:
11.6 g (96% der Theorie). F = 2180C. Farbe: hellbeige, pulvrig.
以下为本人试译文，仅供参考：（本人不是留德的海归，也不是学过德文的人，只是工作时间长了。）
在带搅拌的烧瓶内，预先加入200毫升水和36毫升浓氢氧化钠，调pH = 11。然后加入12.1克硫酸肼并搅拌半小时。最后滴加24.4克水杨醛，并在20-250C搅拌1小时。反应得黄色溶液，然后在2小时内滴加10%硫酸，加完其pH 应该是2。酸化完毕，搅拌半小时，抽滤，滤饼用水洗涤并干燥。
得量：11.6克（收率96%）。 产品熔点：2180C。物料颜色：浅米灰色，粉状。
加注:
我对德国人不知道有PB报告的分析：
首先是二战后，美国人把德国所有资料都拿走了，其次是把它作为赚钱的工具，由于数量太多，所以只翻译出一部分（这就是BIOS和FIAT）。最后是，资料大多是商品名，除日本人以外，没有人去看，只有我，无事可做，也算是一大兴趣吧，谢谢美国人提出的CAS号，然而要把它翻译成CAS号，也不是一件容易的事。现在最现实的是钱（人民币），是能直接变钱的产品。一位老师傅说，你拿出一点人民币，捐给有困难的人，人家会谢谢你。你化精力上网有谁谢谢你？费力不讨好！我想应该不是吧！！！
至少，目前已有超过2万（次）的读者，如果资料真的还有用，真有人想学。如何去査？我一定会不收取任何费用教你，请放心，至少最近不会与你说再见！上天帮忙，我还可以很好的活动！
陈忠源 2017年6月20日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
