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C.I. 酸性蓝324 合成工艺 CAS号 [70571-81-2]

C.I. 酸性蓝324 合成工艺  CAS号 [70571-81-2]

CAS名: 2-Anthracenesulfonic acid, 4-[[3-(acetylamino)phenyl]amino]-1-amino-9,10-dihydro-9,10-dioxo-, monosodium salt.

用途: 羊毛，丝绸和锦纶织物的染色，拼色以及非纺织品的着色。反应类别: 脱卤化氢缩合。

生产工艺参考文献: 请见C.I. 酸性蓝40的生产工艺。（已上网。）

合成与应用参考文献: 按手头资料整理如下：

反应式:
 

合成与配液:  EP. 926209.  1999-06-30. Ciba special.

在烧瓶内预先加入880份水，搅拌下加入382份溴氨酸，158份间氨基乙酰苯胺，加热至750C,加入200份碳酸钠，在不断搅拌下加入1份铜粉和1份氯化铜，然后搅拌6小时到反应完成，加入2180份水和345份32%盐酸，于800C搅拌30分钟，过滤，滤饼用由25份盐酸和800份水配制的稀盐酸洗涤，得750份湿滤饼，其中染料含量为36.5重量%。

取67.2份湿滤饼，用4.2份纯水打浆，加入27.3份三羟异丙氧乙基胺，于pH 7.0 成盐。

最后，加入0.3份商品杀菌剂（Proxel GXL – Zeneca产）和1份商品渗透剂（Albegal FFA – Ciba Special产），经滤清得染料液。

其组成为：51.2 重量% 染料三羟异丙氧乙基氨盐（CAS号[228863-49-8]）。0.3% 杀菌剂。1.0% 渗透剂。 47.5重量%水。

所得液状染料，在-5到+400C之间，均有良好的贮存稳定性，染尼龙66得蓝色。

任再新  杨军浩。液状酸性染料的制备方法和检测。[J]染料与染色, 2006, 5, 3-6. 蓝色液状酸性染料。抄录如下。

C.I. 酸性蓝324  6.8%；二乙二醇 15%；丙三醇 13%；三乙醇胺 0.69%；Surfynol STG 0.1%; EDTA 0.1%； 水 66.31%

参考文献: JPH 2003 231840.

章国栋（金华双宏）。皮革染料商品化研究。[J]染料与染色，2014,4，53-55. 摘录如下。

2.3  皮革蓝BRLL的制备:  在1 000 ml水中，升温至600C, 加入C.I.酸性蓝324原染料100 g， 2 g聚乙二醇400， 1 g五乙烯六胺，1g 四甲基胍，加入三异丙醇胺调节pH = 9-9.5,加入2 g扩散剂NNO，0.2 g羟乙基纤维素，保温反应1小时，放置入900C烘箱，液体烘干。收集烘干物，粉碎得蓝色皮革染料。

李 信 （杭州下沙）。浅析改善酸性染料溶解度的方法。第十三届全国染料与染色学术研讨会 。2014, 9, 17.  P. 131-132.

    主要讨论：聚氧乙烯醚类表面活性剂，分散剂MF，分散剂NNO，分散剂CNF，助溶剂202，木质素铵盐等。其中提到C.I.酸性蓝324.

吕荣文 盖新宇 郝歆愚  张淑芬。（大工）溴氨酸与间氨基乙酰苯胺反应动力学研究。[J]染料与染色, 2016,1,36-40. 实验室装置与操作步骤: 请见原刊物。 

拼色专利: DE.2710152; 3600889; 4031650. EP. 127579; 153052; 387201; 425435. 成盐专利; EP. 445075.   

不同成盐体：

分子式          CAS号     EC号       备注 

C22H17N3O6S      66736-54-7   266-465-9    酸式。

-----“-----------.Na     70571-81-2   274-675-7   钠盐。

-----“-----------.(C2H4)n(C2H4)n(C2H4)n.C6H15NO3. 73287-38-4   615-950-7  含聚氧乙烯醚表面活性剂。

-----“-----------. C6H15NO3   228863-46-5  --  三乙醇胺成盐

-----“-----------. C15H33NO6   2228863-49-8  --  三羟异丙氧乙基胺成盐。

加注:  本文应朱厂长的提问编写，仅供参考。谢谢厂长的关心。 

陈忠源  2017年7月17日        于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源