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CAS号 [6448-90-4] 生产工艺 1,5-二甲氧基蒽醌

CAS号 [6448-90-4] 生产工艺  1,5-二甲氧基蒽醌

CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1,5-dimethoxy- 历史参考文献: Beil. 8, 454; E1, 720; E3, 3788; E4, 3267.

用途: 酸性蓝68。分散蓝56。反应类别: 氯，硝基，磺酸基甲氧基置换。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下：

反应式: 本人有加注。（以下分：氯，硝基和磺酸基甲氧基置换反应）。
 

PB 73485, 1898.  Betr.: Vorschrift zur Darstellung von 1,5-Dimethoxyanthrachinon.  Ffm-Hoe. Dr. He/Kg. 1935年4月4日。如下。

12 kg 1,5-Dichloranthrachinon werden in einen Loesung von 11 kg (gepulverten) Aetzkali, in 66 l (= 53 kg) Methylalkohol unter Zusatz von etwa 30-50 g Kupferpulver in einem Kupfer oder Eisenkessel unter Ruehren zum Sieden erhitzt, bis eine mit Aetzkali ausgewaschen und getrocknete Probe in 600Be‘ Schwefelsaeure loeslich ist. 1,5-Dichloranthrachinon ist im 600Be‘ Schwefelsaeure praktisch unloeslich. Dauer 30 bis 40 Stunden. Es wird heiss (kochend) abgesaugt, mit wenig Methylalkohol und heissem KOH-Wasser gewaschen, bis kein Chlor (=Kalium) mehr im Filtrat nachweisbar ist.

Betrocknet = 11.16 kg Rohprodukt (1,5-Dichloranthrachinon ntheltend). Schmelzpunkt rein 2360.

陈忠源  1986年1月23日译自PB 73485, 1898. 缩微胶卷。译文如下。

在钢制或铁制反应锅中，加入66升（=53公斤）甲醇，11公斤粉状苛性钾，约30-50克铜粉，然后加入12公斤1,5-二氯蒽醌，搅拌加热至沸，反应到取样用苛性钾洗，干燥，试样能溶于600波美硫酸为止，1,5-二氯蒽醌实际上不溶于600波美硫酸。整个反应时间在30-40小时。趁热过滤，用少量甲醇洗，而后用含苛性钾的热水洗涤到滤液中无氯（=钾盐）。

干燥得11.16公斤1,5-二氯蒽醌。纯品熔点: 2360C. 

天津染化五厂。 二甲氧基蒽醌中试报告。  [J] 染料工业, 1979, 3, 17-24. 1,5- / 1,8-二硝基蒽醌甲氧基化。抄录如下。

（1）配比: 混合二硝基蒽醌，约70%，100%干品63公斤。 氯苯330升。甲醇，≥98%，22.6升+ 173升。双氧水≥30%，2.15升。

（2）操作:

氢氧化钾27.2公斤，加入300升甲醇制备缸内，一次加入173升甲醇搅拌，必要时开夹套冷却水冷却控制温度不超过600C 搅拌3-4小时，即认为完成反应。（抄注：制备甲醇钾。）

湿α-二硝基蒽醌滤饼投入甲氧基化缸内加氯苯330升，如果pH≤7，加碳酸钠调整pH=7,开夹套汽升温脱水，缸内温度升到1300C以后，或者在此温度下维持10分钟，或者用氯化钴试纸试验不变色为脱水完成。蒸出氯苯-水计约200升降温到650C，加入17.5公斤甲醇于64-670C，同时均匀的滴加甲醇钾和双氧水，甲醇钾用1.5小时滴加完，双氧水用8小时滴加完，加完双氧水后，于此温度反应4小时，测反应终点。如果终点不到延长时间直到终点。终点到后加入自来水300升或上批第一次洗水稀释物料，开夹套蒸汽升温蒸甲醇，待温度升到920C，改为直接蒸汽蒸氯苯，直到没有氯苯油滴（此时温度约103-1050C）。蒸出液约400升，蒸馏时间约3小时。

热过滤，温水洗到中性，得二甲氧基蒽醌。滤饼21厘米，湿品69-78公斤，含水＜30%，母液350升，第一次洗水300升留作下批稀释水用，第二次洗水500升脱色排放。

抄注:  这类专利文献：DE 77818. DE 167699. DE 283482. DE 2152991. 和 DE 2314696等。

磺酸基甲氧基置换法。  专利文献： DE 156762 和 DE 2013789. 本法涉及汞法磺化仅供参考。

陈忠源  2017年8月15日                 于 无锡   明辉国际。



文章作者：陈忠源