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| CAS号 [4694-91-1] 生产工艺 6-硝基-2-苯并噁唑酮 |
CAS号 [4694-91-1] 生产工艺 6-硝基-2-苯并噁唑酮
CAS名: 2(3H)-Benzoxazolone, 6-nitro- 历史参考文献: Beil. 27. E2, 224.
用途: 有机合成（如。 2-氨基-5-硝基苯酚）。反应类别: 硝化。
生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。
FIAT 1313,I, 209-210.（=胶卷PB 85172） 103. 6-Nitro-2-benzoxazolone（I.G. Hoechst）1947年4月24日 抄录如下。
反应式: 本人有加注，德文”5-Nitro-benzoxazolon Mol. 180”, 抄录者未说明德文资料原件PB报告号。这是实验室方法。
In einem Nitrierer mit gutter Aussenkuehlung werden
unter Ruehrung bei 0 - 100 in Vorgelegte 400 g Monohydrat, 270 g
Benzoxazolon (Mol. 135) = 2 Mol langsam eingetragen und geloest. Man
erhaelt eine dicke, syrupartige, dunkelbrauen gefaerbt Loesung. Zur Nitrierung
laufen bei 0-60 450 g M3-Saeure durch einen Troepftrichter ein (2 Mol HNO3 = 210 g M3-Saeure);
Dauer ca. 6 Stunden. Die
duennflussig gewordene Nitrierung wird nach Beendigung des Einlaufens noch 1-2 Stunden nachgeruehrt und hierauf
unter Ruehren in Eis und Wasser gegossen. Man saugt ab und schlaemmt noch
einige Male mit Wasser an, um rasch das Nitroprodukt saeurefrei zu erhalten.
Hierauf Trocknung bei 1000.
Graue krist. Masse.
Ausbeute: 340 g. 100% = 96% d.Th. Schmelzpunkt des Rohproduktes = 233 – 2380.
Umkrist. Aus kochendem Wasser. Kleine spitze gelbe
Naedelchen vom Sm. 242 – 2430.
Note:
M3-Saeure = 30% HNO3,
70% H2SO4.
张澍声 编译。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 264. 6-硝基苯并噁唑酮-2. 译自FIAT 1313,I, 209) 抄录如下。
在硝化釜中预先加入400 g硫酸一水合物，在很好的外部冷却和搅拌下，在0-100C缓缓加入270 g 苯并噁唑酮（2摩尔）并溶解，得到深棕色稠厚的浆状溶液。在0-60C用滴加漏斗加入450 g混酸（30%
HNO3和70% H2SO4），时间约6小时。加完后再搅拌1-2小时，然后在搅拌下投入冰和水中，抽滤，滤饼用水打浆，以便迅速得到不含酸的硝化物。在1000C干燥，为绿色结晶。得到340 g 100% 6-硝基苯并噁唑酮-2，收率96%。粗品熔点233-2380C，在沸水中重结晶，得到黄色针状小结晶，熔点242-2430C。
PB 70361, 7002. 5-Nitro-benzoxazolone. By
Schmid. 无日期。 1.5美元。 （无钱买！）未抄录。
PB 73941, 9017-9029. 6-
and 5-Nitrobenzoxazolone and their hydrolysis
1940年。未抄录。
国内研究动态:
谈满生 施福塘 柏 崧（上海润华染料厂） 5-硝基-2-氨基苯酚的制造。[J] 化工技术资料（染料及中间体专业分册）
1963, 09, 25-27. 苯并噁唑法合成5-硝基-2-氨基苯酚。摘录如下。
（一）邻羟基乙酰苯胺法: 请见CAS 号[5683-43-2]和CAS号[32046-51-8]的生产工艺，这里不再抄录。
（二）苯并噁唑酮法: 苯并噁唑酮的硝化同上。
参考文献: [1] FIAT 1016. [4] FIAT 1313,I, 203.（这些是美国人的转手货！而且是实验室合成方法，不是生产工艺。）。
加注: 国内研究，未见引用PB报告。（进口了，一边是买不起，只能手抄。一边是无人看！ 只能放着！）
陈忠源 2017年9月1日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
