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| CAS号 [94-31-5] 生产工艺 4-N-氯乙基-N-甲氨基苯甲醛 |
CAS号 [94-31-5] 生产工艺 4-N-氯乙基-N-甲氨基苯甲醛
CAS名; Benzaldehyde, 4-[(2-chloroethyl)methylamino]- 历史参考文献:
用途: 碱性红13，有机合成等。反应类别: 羟基氯置换，醛基化。
生产工艺参考文献：按本人手头资料整理如下。
BIOS-Misc. 20 App. 37-15.（胶卷PB 31004）. 4-N-Chlorethyl-N-methylaminobenzaldehyde. 英国人译自德文。抄录如下。
反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。本人暂未找到德文原件（因为PB报告资料太多，有不少目录未抄录）。
To 83 kg. of phosphorus-oxychloride there is added,
drop by drop, at 40-500C. 75.5 kg. of
N-oxyethyl-N-methylaminobenzene, and the whole is heated for some time at about 900C. After cooling,
there is slowly added, drop by drop, at 00C, a mixture prepared in the known manner from 135 kg. of N-methyl-formanilide,
154 kg. of phosphorus-oxychloride and 100 kg. of benzene. The whole is heated
for some hours to 30-350C. and
the reaction mass is then poured on ice. After neutralization with caustic soda
solution, the benzene solution of the aldehyde is separated and distilled by means
of steam. 4-N-Chlorethyl-N-methylaminobenzaldehyde remains as a nearly colorless oil which soon solidifies and which crystallizes
from alcohol in coarse prisms having a melting point of 700C.
上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 545-547. 阳离子桃红FG。4-N-氯乙基-N-甲氨基苯甲醛。如下。
氯化: 300升反应锅内加入169公斤三磷酰氯，控制温度在70-800C滴加75.5公斤N-甲基-N-羟乙基苯胺。加完后，在90-950C搅拌一小时，冷却至200C。
醛化: 控制在20-250C滴加54.8公斤二甲基甲酰胺（DMF）。加完后慢慢升温，于45-500C保温1小时，90-950C保温3小时。冷却至50-550C，然后在2000升搪瓷锅中将其稀释至600升0-50C水中，温度不超过350C. 加水再稀释至1800升，搅拌3小时，抽滤，水洗至刚果红不变蓝。得对-[N-甲基-N-（β-氯乙基）]氨基苯甲醛滤饼90公斤左右，含量85%左右，二步合并收率77%。
俄。A.B.
Eльцова. 染料及中间体实验室合成方法。 1985年。 §1.3 阳离子玫瑰红2C， [94-31-5] 合成。 译文如下。
4-[N-甲基-N-(2-氯乙氨基)]苯甲醛: 将装有搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器的100毫升四口烧瓶，置于电加热水浴中，加入5毫升三氯氧磷，加热到400C，在强有力的搅拌下，滴加7毫升N-甲基-N-(2-羟乙基)苯胺，滴加速度控制反应物料温度不超过500C（约需2小时），滴完加热到900C，搅拌一小时，然后冷至200C，加入8毫升二甲基甲酰胺，注意，温度不要超过400C，加毕，搅拌5分钟，再冷至150C，追加5.5毫升三氯氧磷，于15-200C内搅拌2小时，然后慢慢加热升温，于350C搅拌反应2小时，最后于室温下放置过夜。
将装有搅拌和温度计的500毫升烧杯，固定在卡圈内，烧杯内加入300克碎冰，搅拌下将上述反应物料慢慢地（约需2小时）注入冰水中稀释，稀释速度控制冰水温度不超过3-50C，稀释完毕，搅拌一小时，用布氏漏斗过滤，滤饼用200毫升水（每次25毫升）洗到广泛试纸呈中性，抽干，置于培养皿中，于放有无水氯化钙的真空干燥器中干燥。
得量: 84克（91%）。成品为浅灰色粉末。（抄注：以下抄录部分原文供参考！）
4-[N-Метил-N-(2-хлорэтиламина)]бензальбезид: Четырехгорлую кол-
бу на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и об-
ратным холодильником помещают в водяную баню с электрообо-
гревом. Загружают 5 мл POCl3, нагревают до 400C и при интенсивном
перемешивании приливают по каплям 7 мл N-метил-N-(2-гидрокэтил)
анилина с такои скоростью, чтобы температура....略！
随想; 二战后美国人用收费共享法，出现了PB报告，但是俄罗斯没有。今天，本人是真正免费共享！当然是否有用？
陈忠源 2017年9月4日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
