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| CAS号 [3046-94-4] 生产工艺 N-丁基-N-羟乙基苯胺 |
CAS号 [3046-94-4] 生产工艺 N-丁基-N-羟乙基苯胺
CAS名: Ethanol, 2-N-butyl-N-(2-hydroxyethyl)- 历史参考文献: Beil. （本人暂未检索）
用途: 分散紫12，有机合成。反应类别: 羟乙基化。
生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。
BIOS 986, 406-407.（=胶卷PB 77764）No. 213. N-n-Butyl-N-β-hydroxyethylaniline. (I.G. Ludwigshafen). 英国人译自德文。如下。
反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。实际上，有具体生产工艺，1941年未抄录。1942年生产工艺抄录如下。
Mono-N-butylaniline is heated to 1400C. in a
stirring autoclave and ethyleneoxide blown in under nitrogen pressure of 3
atmospheres, the temperature being held at 140-1500C. by means of
cooling water. The final pressure is 12 atmospheres. The product is distilled
in a C.I. still at 132-1470C/6 mm. receiver vacuum. Yield: 100.5% theory.
The average monthly production in tones from 1938-1944
inclusive was 0.4, 0.2, 0.3, 1.8, 0.5, nil, nil.
张澍声 编译。《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。P. 411. N-丁基-N-羟乙基苯胺。译自BIOS 986,406. 抄录如下。
在带搅拌的高压釜中，将N-丁基苯胺加热到1400C。通入氮气赶走空气，通入环氧乙烷，压力3巴，反应温度保持在140-1450C（通冷却水）。最后压力达到12巴，产品真空蒸馏，接受132-1470C/ 6 mmHg馏份。收率100.5%。
PB 25602, 75-77. Nr. 13-773. “Buxylin”
(N-n-butyl-N-2-hydroxyethylaniline. 1941年9月1日生产工艺。未抄录。
PB 25602缩微胶卷沈阳院有收藏，但张澍声老先生没有发现，所以未列入译文。
PB 25602, 1131-1132. Nr.
13773. “Buxylin” 1942年6月30日生产工艺。缩微胶卷抄录如下。
Vertraulich（密级）Fabrikationsvorschrift
fuer Nr. 13773 Buxylin – telquel Mol.
193.（Oxaethyl-n-butylanilin）30 Juni 1942.
Apparatur: (Lu 289). 设备: Lu 289车间。（抄注：以下不再按原文分项抄录。）
1 Stahlgussautoklav mit Bad zum Heizen (5 atue
Dampf) und Kuehler, Schneckenruehrer n= 76.
3 m3。
2 Stahlzylinder fuer Aethylenoxyd mit je 260 kg Fuellung, 15 atue (Lu
64)。 1 Destillierblase, Schmiedeeisen,
nit Ruehrwerk und Motor, m= 39. 2.7 m3。
1
Vorlage, Schmiedeeisen 2 m3。2
Vorlage, Schmiedeeisen je 0.250 m3。1 doppelstufige Vakuumpumpe。
Ausgangsmaterialien: Monobutylanilin Nr. 10010.
Aethylenoxyd Nr. 1055-0. 原料名称与产品代号:
Arbeitsweise: 操作步骤: （抄注：这里不再翻译，如有需要本人可以翻译以供参考。）。
In den Autoklaven werden durch Einsaugen aus Eisen
faessern vorgelegt 1650 kg Butylanilin. Man heizt auf 1400 auf und presst dann,
nach dem der Dampf abgestellt ist, mittels Stickstoff soviel Aethylenoxyd ein, bis der
Druck im Autoklav auf 3 atue gestiegen
ist. Steigt die Temperatur, so muss Kuehlwasser auf den Autoklaven gestellt
werden. Ist der Druck auf 0 atue zuruckgegangen,
so wird Aethylenoxyd diesmal auf 4 atue eingepresst. Die Temperatur muss
stets auf 140-1500 gehalten werden. Das Einpressen des Aethylenoxyd kann allmaehlich gesteigent
werden bis zu 12 atue, bis insges.
510 kg
Aethylenoxyd eingepresst sind. Das Einpressen des Aethylenoxyd dauert 3-4 Stunden. Nachher wird noch 2
Std. auf 140-1500 geheizt, dann auf 1000 abgekuehlt. Das Rohprodukt wird mit Stickstoff in Eisenfaesser abgedrueckt.
Rohprodukt:
2130-2140 kg. Das Rohprodukt wird zur Destillation in die im Bau 64 befindliche Destillierblase
eingesaugt. Man heizt unter Vakuum auf.
Der Vorlauf, meist nur ca. 30 kg bis 1300 bei 6 mm Vakuun, lauft in
die eine der beiden klaeinen Vorlagen und wird bei der naechsten Destillation
wieder mit eingefuellt. Die Hauptmenge geht bei einer Kesseltemperatur von 155-1800 bei 132-1470 bei 6 mm Vorlagevakuum ueber. Sie laeuft in
dei grosse Vorlage. Der Rueckstand, ca.
60 kg, eine dunkle Schmiere, wird heiss abgelassen und verworfen. Leistung
der Apparatur: 50 Moto. 设备生产能力: 50 吨/月。 Ausbeute: pro Partie: 2010 kg.
得量: 每批得2010公斤。Theoretische
Ausbeute: 129.6% bez. Auf Butylanilin. 理论得率: 为丁基苯胺投量的129.6%
Betriebsausbeute: 122% = 94% d.Th. 实际收得率: 得率122% = 收率94%。
Qualitaet: Siedeanalyse nach I.G. Analyse
Nr. 593. Siedebereich 175-1850 bei 20 mm. 产品质量: 按I.G. 分析号593.测沸点。
沸点范围：在20 毫米为175-1850C。
陈忠源 2017年9月6日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |
