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| CAS号 [5809-23-4] 生产工艺 邻-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸 |
CAS号 [5809-23-4] 生产工艺 邻-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸
CAS名: Benzoic acid,2-[4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl]-, 日。化审: 4 – 148.
用途: 碱性红4。 碱性紫10。
媒介红15。
压敏和热敏染料。
生产工艺参考文献： 按本人手头资料整理如下。
BIOS 959, 33-34. 英国人译自德文，参见 C.I. 碱性紫10（C.I.
45170 生产工艺）。 CAS号 [81-88-9] 已上网。
反应式和生产工艺，请见网上数据。
PB 70057, 8651-8656. Ethylbenzoic acid = 4-diethylamino-2-hydroxy-1-benzoyl-2’-benzoic
acid. 德文生产工艺。未抄录。
美国人介绍，工艺规程编写者：Schubert. 编写日期: 1944年5月3日。
天津染料生产工艺汇编。 碱性玫瑰精。1979年 。p. 200. 抄录如下。
缩合: 将300公斤邻苯二甲酸酐及225公斤间羟基二乙基苯胺，分批交替的加入缩合锅中，升温至1760C, 加入4公斤硫酸，在80-1800C，保温2.5小时出锅（载热体道生油）。
国内研究动态:
沈美琴 等 （天大）。第五届全国染料学术报告会。3-二乙氨基-7-邻氯苯胺荧烷染料的研究 1991年12月。 P. 31. 摘录如下。
4’-二乙氨基-2’-羟基-2-羧基二苯酮的合成: 间羟基-N,N-二乙基苯胺邻苯二甲酸酐进行C-酰化反应，反应在有机溶剂中进行。选择以苯，甲苯等有机溶剂，认为使用沸点较高的有机溶剂进行反应，有利于提高反应收率，本论文论行了分子比，有机溶剂种类，有机溶剂颜料，反应时间等条件实验，产品收率82%，熔点：198-2000C。
付立民 （阜新市化工研究所）。 国内外含氟压敏热敏染料的进展。 [J] 染料工业,
1992, 2, 13-19. 摘录如下。
中间体“二苯酮”的合成: 其合成方法是由间羟基-N,N-二乙基苯胺与邻苯二甲酸酐在溶剂（甲苯或二甲苯）中加热反应制得。熔点：201-2030C（文献值），实测值：198-2000C.
阳年发 杨利文 梁文杰（湘潭大学化学化工学院）。邻-(4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰)苯甲酸的合成。[J] 染料工业,1999,1,44-45.
合成方法: 在装有搅拌器，温度计恒压滴液漏斗和回流冷凝管及氮气保护装置的150 ml四颈瓶中加入13.32 g (0.009 mol) 邻苯二甲酸酐和20 ml冰醋酸，在恒压滴液漏斗中加入由8.25 g (0.05 mol)新蒸馏的N,N-二乙基间氨基苯酚和30 ml冰醋酸制成的溶液。用氮气置换反应瓶内的空气，油浴加热反应瓶至850C，在搅拌下从滴液漏斗加入约5 ml N,N-而乙基间氨基苯酚溶液，控制热浴使反应瓶内温度为95-980C,继续滴加，控制滴加速度使滴加时间不少于5小时，滴加完毕后继续在同一温度下加热搅拌至总反应时间为10小时。将反应混合物冷却至600C，慢慢加入50 ml甲醇-水混合溶剂，使瓶内温度保持600C.加完后，让反应混合无在
搅拌下慢慢冷却至室温，过滤。滤饼用甲醇-水混合溶剂重结晶，得14.61 g 邻-（4-二乙氨基-2-羟基苯甲酰）苯甲酸，产率为93.2%，熔点为205-2070C（文献值：2070C）。参考文献: 3篇。
同一产品的其它论文: 不再一一摘录。
浙江大学学报。自然科学版，1994,28（3）349-354 – CA. 122:9607.
精细化工。1995, 12, 14-16. 化学世界。1999,8, 417-420. 染料工业。2000,5, 29-30.
加注:
以上研究论文均未提及德国1944年的生产工艺（国内进口有此工艺文献）。同类型的二苯酮，其CAS号是[24460-11-5]，本人已译成中文上网，请读者了解一下吧！这类特种文献是否有用？一位志愿者。
新技术报导:
2017年9月25日《中国化工报》报导，CAS号 [84-51-5]生产工艺有了新技术，p. 2. 新催化剂替代发烟硫酸。比如，用草酸改性沸石分子筛。这是北京化工大学杨拥军教授开发的新技术，请读者补充到CAS号[84-51-5]上。 - 志愿者 -
陈忠源 2017年9月27日 于 无锡 明辉国际。
文章作者：陈忠源 |