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CAS号 [108-45-2] 生产工艺 间苯二胺

CAS号 [108-45-2] 生产工艺      间苯二胺

CAS名:  1,3-Benzenediamine,参考文献: Beil. 13, 33; E1,11; E2, 23; E3, 65; E4, 79.

用途: 环氧树脂固化剂。染料：酸性棕5, 17, 119, 120, 138, 438。 直接紫88。 直接蓝38。 直接棕1, 7, 13, 14, 20, 24, 25, 33,直接棕37, 39, 43, 44, 50, 51, 52, 56, 57, 61, 63, 67, 69, 70, 73, 79, 86, 93, 119, 127, 132, 138, 146, 149, 150, 151, 152, 153, 158,直接棕165, 166, 171, 184, 191, 208, 215, 227。 碱性橙2, 23。 碱性棕1, 2, 79。 分散红63。 溶剂橙2, 23。 溶剂棕1, 2, 79。

生产工艺文献:  按本人手头资料抄录如下。

PB 70361, 6689-90.   M-Phenylenediamine from M-dinitrobenzene.  By Bandel. 1946年5月26日  德文生产工艺。 未抄录。

反应式:  本人有加注，德文生产工艺未抄录。

PB 73726, 461-465.  1,3-Phenylenediamin.  德文生产工艺，未注明年份。 售价1.5美元未抄录。

PB 74197, 541.  间苯二胺生产工艺摘要。未抄录。

PB 102210，未知页号。  间苯二胺生产工艺。未抄录。


细田豊  《理论制造染料化学》 1957年。 P. 457-8.  译自PB 102210. （未注明页号）抄录如下。

m-フエニレンシ”アミン:  5 m3还原釜て”水または前回洗液2 m3，铁粉750 kg，600Be’硫酸25 kgを煮沸し，シ”ニトロヘ”ンセ”ン(sp 880) 500 kgを加热した導管によつて约11/4 hに注入し，10 m搅拌する6)。Na2CO3 25 kgて”中和後滤過，湯およひ”水て”洗い，4.5 m3をシ”アミン溶液として用いる。收率96%。

固体を造るには还原は同样て”あるか”，中和に石灰30 kgの石灰乳约120 lとNa2CO3 12 kgを用い，滤洗液を2.5 m3にする。7 回分を减压蒸发し，真空蒸馏釜て”油浴200-2200，内温150-1700,10-12 mmて”蒸馏する。收率91-92%。

 

上海塑料工艺汇编。 P. 198.  间苯二胺。抄录如下。

还原: 还原锅内放水1,000升，在搅拌下加入铁屑500公斤，用直接蒸汽加热，同时加入30%盐酸36公斤，当温度上升到95℃后，于1小时内逐渐加入间二硝基苯（100%）305公斤。加料过程中应保持处于沸腾，有铁离子存在，无黄色水圈，加毕继续搅拌30分钟，反应液滴于滤纸上无黄色水圈存在时为终点。到终点后，加入纯碱中和，使pH = 8-8.5，再加入结晶硫化钠4公斤，亚硫酸钠2公斤，搅拌均匀后静置30分钟，放料，过滤，水洗铁泥，滤液即为间苯二胺溶液。收率为理论量的98%。

浓缩及蒸馏: 将滤液在减压下真空浓缩，至间苯二胺浓度达90%左右，将此浓缩液再真空蒸馏。真空蒸馏是将三批料合并一起，加入亚硫酸钠9公斤，在蒸馏釜内先脱去水分，待水分除尽后，在真空度为700-740毫米汞柱，温度为150-175℃下，收集馏出物，可得凝固点为62℃左右的98%固体间苯二胺1020公斤。收率为理论量的75%（按硝基苯计算）。

 

上海市有机化学工业公司。 染料生产工艺汇编。 1976年。 P. 32.  间苯二胺。不再抄录。

操作方法基本相同，但不及上面详细，然而抄录的正式出版物，完全抄自染料生产工艺汇编！

 

天津染料生产工艺汇编。  1980年。 P. 14.  间苯二胺。抄录如下。

还原: 还原罐中加上批洗铁泥母液1600升加热搅拌，投入铁粉900公斤，工业盐酸80公斤，于100℃以上小流投入全部二硝基苯（见CAS号[99-65-0]），然后用纯碱中和至pH = 8并投入亚硫酸钠15.5公斤进行抽滤，滤液即为液体间苯二胺成品，铁泥水洗后弃去。

 

国内研究动态:

上海市染化八厂        间二硝基苯液相加氢还原试验。 [J]  染料工业， 1976, 6, 11.     摘录如下。

小试设备为摇摆式高压釜，濒率51次/分，摆幅600。工艺条件为：温度：120±5℃。 压力：20-30公斤/厘米2。 时间：1.5小时。 溶剂：酒精1:5。 催化剂：兰尼镍5%。 小试结果，转化率为100%，蒸馏后的收率为90%，凝固点为61℃。

中试设备为φ110 x 10, H=4米的加氢反应塔，氢循环泵（液体流量为0.9米3/小时）。温度：120℃。 压力：35-45公斤/厘米2。催化剂负荷：20%。 吸收氢时间：1.5小时。 酒精用量：1:7。 循环气量：0.25米3/小时。 中试结果，转化率一般≧95%，凝固点61.5℃, 蒸馏收率为85-90%。

 

陈春梅  陈亚庆    苯二胺的气相色谱分析。  [J]  染料工业，1997, 6, 39-40.请见原刊物。

 

周海滨  陈宏博  （大工）   高纯度间苯二胺的制备。  [J]  染料工业， 2002, 1, 41-44…….  摘录如下。

这是一篇文献综述，引用文献共21篇，其中含间二硝基苯的提纯。未引用上述抄录的文献。

在相转移催化剂存在下制备间苯二胺，引用的是日本专利，JPH 05,331,109.和JPH 06,009,511.等。

 

陈忠源  2017年11月16日



文章作者：陈忠源