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CAS号 [84-87-7] 生产工艺 1-萘酚-4-磺酸

CAS号 [84-87-7] 生产工艺    1-萘酚-4-磺酸

CAS名: 1-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-       历史参考文献: Beil. 11. 271; E1, 64; E2, 154; E3, 540; E4, 614.

用途: 酸性橙19, 159。酸性红4, 8, 14, 102, 116, 122, 135, 145, 148, 374。 酸性紫131。 酸性蓝317。 酸性绿4。 直接红10.直接红45, 69。 直接紫3, 21, 28, 32, 39, 42, 43。 直接蓝3, 8, 9, 12, 21, 33, 34, 35, 36, 120, 120:2, 123, 151, 168, 230。

直接黑40。 食品红1, 1:1, 3, 3:1, 13。 媒介红8。 媒介紫2, 4, 40, 44, 46。 媒介棕35。  活性红49。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

BIOS DOC 1440/112/H/6/ 37.  1-Naphthol-4-sulfonic acid.  英国人译自德文。

PB 70188, 6210-6213.  1-Naphthol-4-sulfonic acid. No. 141.  1937年分析方法。

反应式:  本人有加注，暂未找到德文生产工艺原件。

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 523.  1-ナフト- ル-4-スルホン酸。 译自Fierz-Blangey.  Dye Chemistry.        
上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 89.  1-萘酚-4-磺酸（NW酸）

加成: 在3000升搪瓷反应锅中加水1000升，1,4-氨基萘磺酸钠和重亚硫酸钠各600公斤，调节调节到2200升。升温至95-100℃，在10-12小时内加入30%加入30%盐酸34.3公斤，维持100℃ 2小时后，取样测反应终点（取加成滤液；蒸馏水：试剂盐酸 = 3毫升：3毫升：2毫升，放在试管中摇匀，20分钟后无白色沉淀为反应完成）。测试结果认为完成后，继续维持100℃ 2小时，反应结束。

水解: 将1200公斤30%氢氧化钠加入水解锅。升温到100℃,压入加成液，补加液碱到pH值为12，逐渐升温驱尽氨气，打入上批酸析母液和洗液，蒸浓到水解滤液比重为30Be’/50℃, 滤去亚硫酸钠。

酸析: 在60-70℃温度下，水解滤液以65% 硫酸酸析至pH为5. 过滤，滤饼用饱和盐水洗涤，包装。过滤母液和洗液回收套用。  总收率96%。

抄注: 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 196-7. (PB 77764), 其实是上海染料生产工艺汇编的抄录文！

其它有：抄录并以正式出版物出版的图书，这里不再说了！

 

天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 30-31.  1-萘酚-4-磺酸。                                                         

    1.  加成: 在罐内投入含445.5公斤的亚硫酸氢钠溶液1100升和溶化的1,4-氨基萘磺酸钠（100%）343公斤，搅拌升温，在95-100℃ 时，以10升/小时的速度投入1600升HCl，保温1小时，取样测终点，转化率99%以上为合格。

2.  放氨，浓缩: 罐中放水600升，液碱660公斤，搅拌，将加成出物打入保持pH ≮12， 加热至沸进行水解放氨，回流液pH =7-8 未找到，浓缩至50℃时比重为1.27-1.28 时为终点，然后抽滤，水洗，滤饼为Na2SO3 （与纯碱吸收SO2制备NaHSO3）滤液打入酸析罐。

3.  酸析: 水解滤液打入酸析罐中，加热至100-110℃,搅拌下加入HCl至pH= 1, 降温至40-50℃进行压滤，打风，滤饼为成品。母液回收，定期处理。

 

张竹霞  高昆玉      反相离子色谱法分离萘系磺酸化合物。  [J] 染料工业, 2000, 4, 24-26.                                 

 

崔玉凤   中国专利 CN 1161961.  [J] 染料工业，2001, 1, 47.  摘录文。      见 CA。132: 65718.                        

 

陈忠源  2017年12月25日。



文章作者：陈