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CAS号 [99-27-4] 生产工艺 5-氨基间苯二甲酸二甲酯

CAS号 [99-27-4] 生产工艺      5-氨基间苯二甲酸二甲酯

CAS名: 1,3-Benzenedicarboxylic acid, 5-amino-, dimethyl ester.    历史参考文献: Beil. 14. 556; E4, 1901.

用途: 有机合成。感光材料。 C.I. 颜料黄120.                           反应类别: 甲酸酯化。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

FIAT 1313, I, 145.   77.  Dimethyl-5-aminoisophthalate. (I. G. Leverkusen). “Amidoisophtalsauredimethylester”  美国人抄自德文。

反应式: 本人有加注。美国人未说德文原件。[99-31-0]用于直接黄173和直接紫107。直接黑195。直接黑200等。已上网。

Hergang:  Amidoisophtalsäure wird mit Methanol und Schwefelsäure verestert.  反应过程: 5-氨基间苯二甲酸在硫酸存在下用甲醇酯化。 

Apparatur:  Ein homogen verbleiter Rührwerkskessel mit Dampfmantel und Rüückflusskühler.  Inhalt 6 cbm.  Eine homogen verbleite Kastennutsche von 4 cbm Inhalt.  Eine homogen verbleite Nutschvorlage von 4 cbm Inhaly.  Ein Trockenschrank.  Eine Vakuumpumpe.

Einsatz: 430 kg Amidoisophtalsäure – 132 kg Ni.  1300 kg Methano.  350 kg Schwefelsäure 96%.  300 kg Soda.  1000 kg Eis.

Verfahren:  操作步骤:

    In einem homogen verbleiten Rührwerkskessel mit Dampfmantel und Rückflusskühler werden 1300 kg Methanol unter Kühlen bei 20-300 mit 350 kg

Schwefelsäure 96% versetzt.  Dann werden 430 kg Amidoisophtalsäure augegeben, der Kesselinhalt wird 10 Stunden im Sieden gehaltwn.  Dann wird

Durch mantelkühlung bis 500 abgekühlt und mit 1000 kg Eis weiter auf 100 und langsam mit einer 20%igen Sodalösung = ca. 300 kg Soda neutral gestellt.

Der anfange als Sulfat in Lösung gewesene Ester fällt nunmehr als freie Base aus; er wird genutscht, mit kaltem Wasser salzfrei gewaschen, geschleudert

Und bei 60-700 in Vakuum getrocknet. （抄注： 这是抄录文，所以未抄录收得率。）。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 170.  5-氨基间苯二甲酸二甲酯。 译自FIAT 1313,I, 145.            

    在6000 L均匀衬铅的搅拌釜中加入1300 kg甲醇，在冷却下于20-30℃与350 kg 96% 硫酸混合，然后加入430 kg 氨基间苯二甲酸。锅内物在

沸腾下保持10小时，然后冷却到50℃，再用1000 kg冰冷却到10℃，用20%碳酸钠溶液（约300 kg碳酸钠）缓缓调节至中性。初始以硫酸盐存在

的酯，现在以游离胺沉降出来，抽滤，用冷水洗涤至不含盐，离心脱水，在60-70℃真空干燥。

 

BIOS 1605, 34-35.   Dimethyl-5-aminoisophthalate.    英国人译自德文。 （本人未收藏。）。

PB 74175, 713.  Amidoisophtalester.  德文生产工艺原件。                                                            

 抄注 :

    本人为什么要建立这一网页，这是为大家的研发提供方便，提高工作效率，不要再做重复的工作，至少可以借鉴前人的工

作经验，少出差错。再重要的一点是：我是国家培养的第一代大学生。请注意，我不是留学生（当时的历史是不可能！）。

    新时代，要有新的思路，应该认识到老产品也有新用途，这也应该是新思路，借老的中间体开发出新的染料，请看《染料

与染色》2006, 1, 57。国外披露喷墨印花用直接染料结构一文，其中就提到直接黄173和直接紫107。再有颜料黄120也是新产

品，当然发明者不是我们。

    到新的一年还有四天，当然我会离开，到哪个地方应该是又近了One Step，这是Natural Law。我非常Glad; Happy; Cheerful。

因为我还有一个比较可以的Body，能工作到今天（是快乐的每一天），只希望明年还能和大家在一起，为我们的化学工业的发

展，共同努力吧！谢谢大家对本网页的关心。

    今天做个广告吧！我这里是免费的，希望大家有可能订购一下新出版的《染料品种大全》，支持一下《染料与染色》的工作。

当然我要谢谢何岩彬同志，看得起本人，做了一点小小的工作。

 

陈忠源  2017年12月27日。



文章作者：陈忠源