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CAS号 [81-16-3] 生产工艺 2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)

      CAS号 [81-16-3] 生产工艺    2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)

CAS名: 1-Naphthalenesulfonic acid, 2-amino-    历史参考文献: Beil. 14. 738; E1, 732; E2, 454; E3, 2240; E4, 2792.

用途: 酸性黄19, 55, 200。 活性橙38。 活性红31, 35, 141, 196, 220, 250。 颜料红49, 49:1, 49:2, 49.3, 63, 63:1, 63:2, 63:3。

荧光增白剂46.      反应类别: 氨基置换羟基。

生产工艺参考文献 :按本人手头资料整理如下(部分资料不再全部抄录,仅作为产品档案。)

BIOS 986, 382-34. (=胶卷PB 77764)  No. 186.  Tobias acid  (I.G. Ludwigshafen)  英国人译自德文(未说明资料来源)      

反应式: 本人有加注。(同样是进口技术资料,为什么我们的译文要比日本人的参考译文会晚接近40年?)。

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 530.  2-ナフチルアミン-1-スルホン酸(トビアス酸)。 译自PB 77764.           

张澍声  《精细化工中间体工业生技术》 1996年。 P. 194-195.  2-萘胺-1-磺酸。(二)磺化。  译自BIOS 986, II, 90.         

PB 25602, 821-822,  No. 4956-4.  “Tobias Acid”.       德文生产工艺。美国人介绍是精制。  

PB 25602, 823-830.  No. 4956-0.  “Tobias Acid” wet.      德文生产工艺。 

PB 25602, 831-832.  No. 4956-2.  “Tobias Acid” in solution (as sodium salt)    德文生产工艺。   

PB 25624, 744-747.   “Tobias Acid”  德文生产工艺。(日本人提到过,未翻译。)                                        

PB 70063, 320-321.  Manufacture of sodium 2-naphthylamine-1-sulfonate. 美国人介绍是1945年9月11日德文生产工艺。   

PB 70063, 322-326.  Manufacture of 2-naphthylamine-1-sulfonic acid. 美国人介绍是1945年9月14日德文生产工艺。 

PB 70188, 6217-6218.  Nr, 143.   是吐氏酸产品德文分析方法。   

PB 73566, 5591-5594. 和 5607-5609.  吐氏酸德文生产工艺 (未知生产工艺年份。)。 

 

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 82-83.  2-萘胺-1-磺酸(吐氏酸)  (内部资料注意存保!)    

4. 胺化 : 胺化液配制 : (抄注:[567-47-5]已上网。)浓缩液合格后冷却至400C以下,即用浓缩液回收氨,体积不得超过2000升,取样分析回收氨公斤数,加入190公斤酸性亚硫酸铵,然后停止搅拌,在冷却下通氨至总氨量为210公斤,取样分析合格为止。

高压胺化反应 : 把钠盐液压入高压锅体积不得超过2600升(因高压锅总体积为3000升)。升温前先调换放气放料铅垫圈。初升温时,外层蒸汽压强和锅内的压强误差不得超过3公斤/厘米2。升温至1500C,搅拌数次,每次2分钟,高压锅内压强为10公斤/厘米2表压,保温4小时。

5. 钠盐转化 : 高压锅保温的同时,在8000升的木桶内放2000升水,用直接蒸汽加热至900C。待高压锅保温完毕,即可开高压锅上放氨气阀通入已冷却的浓缩液回收氨,同时放掉高压锅夹层蒸汽,当高压锅内压强降到4公斤/厘米2 表压时。即可放料将料压入酸化木桶同时将盐酸放入木桶进行酸化,使酸化液对刚果红试纸一直保持蓝色。酸化温度保持900C,酸化完毕取样分析。

6. 成品转出 : 当酸化液合格后,即可进行离心过滤,离心机脱水。取样分析。每批得量500公斤。 (抄注:本资料已有多人抄录出版!)

 

国内研究动态 :

张永吉 。  吐氏酸生产的工艺改革。 [J] 化工技术资料(染料及中间体专业分册) 1965, 2, 37-39. (含[567-47-5])。        

朱国彪  蒋培华 (江苏石油化工学院)。 高纯度吐氏酸的制备。 [J] 染料工业, 1998, 5, 28-30.                           

参考资料: 5 篇。抄注 : 有关产品分析研究论文,这里不再抄录。

 

读报有感 :  今天《江南晚报》A 07,看到,中国石油大学一教授获刑11年半,说明我们的力度不小。小人的想法是要问一个为什么?为什么一些受过高等教育的人,至少比本人年轻得多,他们抄别人的资料还可以变成正式出版物出版,为什么要到外国人提出我们的论文有问题,我们才去登报。是否有道德问题,如何学习如何做人的问题,为什么今天有那么多“起跑线”问题,是否只要学好才能就万事大吉,什么English, Dance, music, piano, 等等。今天又说多了!对不起!

 

陈忠源  2018年1月8日。



文章作者:陈忠源