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| CAS号 [121-14-2] 生产工艺 2,4-二硝基甲苯 |
CAS号 [121-14-2] 生产工艺 2,4-二硝基甲苯
CAS名: Benzene, 1-methyl-2,4-dinitro- 历史参考文献: Beil. 5. 339; E4, 865.（由E4 可以看到前面的页号。）。
用途: 炸药。染料：硫化绿21。 硫化棕8, 24, 46, 62。 反应类别: 硝化。
生产工艺参考文献: 1，甲苯直接硝化，需要进行分离。 2。 对硝基甲苯硝化。
抄注: 老产品，抄录历史生产工艺仅作为产品历史档案之用。
BIOS 1144, 13. （=胶卷PB 77729） 2,4-Dinitrotoluene.
英国人译自德文（未说明资料来源）
反应式: 本人有加注。（甲苯直接硝化法，混合二硝基甲苯，CAS号[25361-14-6]，需要进行分离。）。原文不再抄录！
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P.
505. 81.
2,4-ジニトロトルエン. 译自PB 74197.
（1）粗ジニトロトルエン。[25361-14-6]. （2）精制。[121-14-2].
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P.
24. 2,4-二硝基甲苯。 译自BIOS 1144, 13.
PB 25623, 352-355.
Dinitrotoluene crude. [25361-14-6]。 混合二硝基甲苯 德文生产工艺。
PB 25624, 986, 2,4-Dinitrotoluene.
[121-14-2]. 2,4-二硝基甲苯德文生产工艺。
PB 70060, 343-344.
Dinitrotoluene. 二硝基甲苯产品规格。
PB 70188, 5992-5994.
2,4-Dinitrotoluene. Nr. 67.
2,4-二硝基甲苯产品分析方法。
PB 74197, 447, 653.
2,4-Dinitrotoluene. (BIOS
microfilm. F.D. 235/47) 英国人抄自德文。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P.
54. 2,4-二硝基甲苯。 操作方法。
1. 硝化: 将溶化对硝基甲苯（100% 643.9公斤）小心送入硝化釜中，（釜中预先放有废酸94.7公斤，废酸中硫酸浓度约77%。 第一次硝化物废酸，可用相当浓度之硫酸代替。）搅拌并使釜内温度冷却至55±2℃, 然后细流注入混酸316.2公斤（混酸组成：硝酸31.75±0.2%，硫酸64.85±0.2%； 水3.4%。脱水值 = 5）。第一阶段加入一半混酸，加料温度52
– 56℃, 第二阶段加余下的一半混酸，温度自54℃逐渐提升到70℃, 混酸加完后控制温度在70±2℃。加混酸时间视反应温度而定，一般约6 – 7小时。混酸加毕，升温到75℃，保温搅拌23/4 小时测定终点，以凝固点达到67℃以上为合格。在搅拌下细心地徐徐加入冷水70升进行稀释，温度控制在75 – 77℃，水加完后搅拌15分钟。停止搅拌，静置半小时，然后插入塑料管直至釜底，冷却至室温。在冷却过程中，注意凝结，在将要凝结成固体时，要小心不断地转动塑料管并勿使液体搅浑。待反应物全部凝固，拨出塑料管，放去废酸，加热使反应物重新溶化，温度不超过80℃. 熔毕，停止加热，搅拌3 – 5分钟后，静置30分钟，冷却，并插入塑料管，如上法，待完全凝结后，拔去塑料管，放净废酸，再加热溶化，温度不超过80℃，反应物未黄色油状物，在75℃保温。于精制釜内放水1300升，升温到68-70℃，在搅拌下细流注入黄色油状物，随时加入液碱进行中和，严格控制pH = 5-6.。使反应物温度在67-68℃，即喷入冷水进行降温，有黄色针状结晶析出，继续搅拌冷却到35℃组分左右，放料过滤，滤饼用喷淋冷水洗涤，得黄色结晶的2,4-二硝基甲苯。
抄注: 因为《染料生产工艺汇编》是非公开出版的内部资料图书，而公开出版的多本化工类手册，以不同形式抄录出版，读者可从当地图书馆或大学图书馆，看到本产品的生产工艺叙述，这里抄录是请读者抽空核对一下，其它不说了。
陈忠源 2018年1月10日。
文章作者：陈忠源 |
