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CAS号 [97-20-1] 生产工艺 间二乙氨基苯磺酸

CAS号 [97-20-1] 生产工艺     间二乙氨基苯磺酸

CAS名: Benzenesulfonic acid, 3-(diethylamino)-          历史参考文献 : Beil. 14. 690; E3, 1910; E4, 2650.

用途: 有机合成。染料：见间二乙氨基苯酚 [91-68-9],已上网。  反应类别: 1. 磺化。 2. 烷基化。

历史文献抄录: Beil. 14. 690.  3-Diäthylamino-benzol-sulfonsäure-(1).

N,N-Diäthyl-anilin-sulfonsäure-(3).  B. Entsteht neben der N,N-Diäthyl-anilin-sulfonsäure-(4) (S. 699) beim Erhitzen von Diäthylanilin (Bd. XII, S. 164) mit rauchender Schwefelsäure (Ges. F. chem. Ind., DE. 44792. 以下，略。

本手册中，没有德国生产工艺文献的报导。

生产工艺参考文献：  路线 1。 译自俄文，  路线2. 已上网，见CAS号[91-68-9].

反应式 :  本人有加注。

俄。A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 1985年。 §4.7  罗丹明C （C.I. 碱性紫10） 译文仅供参考！    

3-N,N-二乙氨基苯磺酸钠: [5123-63-7]。（译注: 这是N,N-二乙基苯胺磺化法。）。

将装有搅拌和温度计的150毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入55毫升发烟硫酸，搅拌下仔细地加入15毫升二乙基苯胺，物料加热到40-50℃搅拌反应（约2小时）到所有二乙基苯胺完全消失为止（取反应物应完全溶于5% 氢氧化钠溶液中）。

将装有搅拌的500毫升烧杯，固定在卡圈内。烧杯内加入200克碎冰，在仔细搅拌下加入上述磺化物料，溶液搅拌10分钟后加入约180克氧化钙到刚果红试纸酸性消失，用布氏漏斗过滤出硫酸钙沉淀，抽干，滤液返回到烧杯内，搅拌下慢慢加入12克碳酸钠，搅拌15分钟，再用布氏漏斗过滤出碳酸钙，仔细抽干，滤液移至直径25-30厘米瓷皿内，于水浴上烘干。

得量：19克（75%），浅灰色粉末；蒲层展开（水），Rf 0.65; 易溶于水。

空缺地学点俄文吧：

  § 4.7. Родамин С。 Натриевая  соль  3-N,N-диэтиламинобензол-1-сульфокислоты。

Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром помещают в глице-

риновую баню с электрообогревом。  Загружают 55 мл 20%-ного олеума и при

перемешивании осторожно добавляют 15 мл диэтиланилина。  Смесь нагре-

вают до 40-50℃ и перемешивают до тех пор （≈2 ч），пока не исчезнет весь ди-

этиланилин （проба реакционной массы должна полностью растворяться в

5% растворе NaOH）.

Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой.  В стакан помещают 200 г мелкоизмельченного льда.  перемешивании осторожно выливают рекцио-

нную массу.   Перемешивают раствор 10 мин и добавляют ≈180 г CaO до исчезно-

вения кислой реакции по КБ.  Осадок CaSO4 отфильтровывают на воронке Бюх-

нера, отжимают.  Фильтрат возвращают в стакан, при размешивании посте-

пенно добавляют 12 г Na2CO3 и размешивают 15 мин.      到此为止吧 ！

 

问题讨论:

本人不是教授，只是一名多学了点外文的技术人员，而且已经老了。当前需要的是创新，是环保等问题。所以要多方面考虑问题，如何把产品做得更好，更合理。是否可以共同讨论一下。

1.  Beilstein 手册中提到磺化有4-位副产物，但俄文资料中未提及，这类老资料（Beil.）还有用吗？

2.  在已上网的CAS号[91-68-9]，你看过没有？二条路线哪一条更合理？同样，这一特种文献还有用吗？当然，本人认为还可以有点参考价值，所以仍会继续做下去。谢谢读者！

 

陈忠源 2018年1月11日。



文章作者：陈忠源