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CAS号 [6470-18-4] 生产工艺 1-乙酰氨基-7-萘酚

CAS号 [6470-18-4] 生产工艺    1-乙酰氨基-7-萘酚

CAS名: Acetamide, N-(7-hydroxy-1-naphthalenyl)-  历史参考文献: Beil. 13. 686; E1, 277; E3, 1907.

用途: 酸性蓝171, 328。 酸性绿56。 酸性棕21, 454。 酸性黑58, 60, 99, 107, 168, 170。 分散红334。  媒介黑38。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。  反应类别: 氨基乙酰化。

BIOS 1152, 89. （=胶卷PB 81027） 1-Acetylamino-7-naphthol. 英国人对德文资料的简介。 

This is made by acetylation of 1-amino-7-naphthol, the process for which is described in B.I.O.S. Report No. 1157（抄注：即PB 69124，本人未收藏！）。

The process is straightforward but success depents largely on the quality of the 1-amino-7-naphthol.  Because of this some supplementary information is given on the analysis and quality specifications for this intermediate.

BIOS 1152, 90.  (b)  1-Acetamido-7-naphthol.  (Leverkusen).  英国人译自德文 （无资料来源）。                         

反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。

Procedure:

To 22.0 kg. of glacial acetic acid are added 1-amino-7-naphthol moist paste equivalent to 37.5 kg. nitrite.  Over 1 hour and with good stirring 78.0 kg. of acetic anhydride are introduced.  The temperature rises to 60℃. and this temperature is held for 1 hour.  After cooling to 30℃. it is made alkaline with 254 kg. of 30% caustic soda liquor and stirred at 60℃. until a clear solution is obtained.  The solution used in the azo-plant.

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 571.  1-乙酰氨基-7-萘酚。  译自BIOS 1152, 90.                     

将亚硝值37.5 kg的1-氨基-7-萘酚滤饼加到22 kg冰醋酸中，搅拌1小时后，再在搅拌下加入78 kg醋酐，温度上升到60℃，在60℃保持1小时。冷却到30℃后，用254 kg 30% NaOH 溶液碱化，在60℃搅拌，直至得到清晰溶液。该溶液直接用于偶氮染料车间。

 

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 91-92.   1-乙酰氨基-7-萘酚， （续CAS号[118-46-7]）。          

2.  乙酰化: 在酰化锅中加入1-氨基-7-萘酚，以水稀释至含量为30%，加入冰醋酸，搅拌，升温到40℃，慢慢加入醋酐，温度低于60℃，（配料比1-氨基-7-萘酚：冰醋酸：醋酐 = 1:0.4:1）加毕，在60℃保温30分钟，直至反应液中游离胺含量≤0.5%。加水250升，冷却至30-35℃。过滤，滤饼水洗至pH值为6-7，滤干得1-乙酰氨基-7-萘酚。  总收率：51%。（抄注：含CAS号 [118-46-7]的生产。）。

 

国内研究动态 :

赵希江 （天津市渤海染料厂）。新工艺合成1-乙酰氨基-7-萘酚。  第六届染料学术报告会论文集。1997年。P. 230-231.      

续CAS号[118-46-7]:

3.  乙酰化工序改造:  原配方：工业醋酸 = 100% 氨基萘酚 x 0.42 – （工业醋酐 – 100% 醋酐）。

新配方：工业醋酸 = 100% 氨基萘酚 x 0.15。 70% 工业醋酐 = 100% 氨基萘酚。

新配方提高产品质量，节约原料消耗。

四。 总结: 新工艺合成的1-乙酰氨基-7-萘酚，质量指标满足日本等国客商要求，产品收率提高10%。（由原来50% 提高至60%）。

参考文献: 5篇。 其中青岛染料厂，（产品技术手册）1976年 。和 天津染化三厂，（1-乙酰氨基-7-萘酚）生产工艺，1973年 – 本人未收藏！

 

手册出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。P. 989.                                         

消耗定额: 克利夫酸1964 kg/t，固体烧碱 6500 kg/t， 盐酸(32%) 6909 kg/t， 乙酐（工业品）678 kg/t，冰醋酸（工业品）446 kg/t.

无资料来源。

 

陈忠源  2018年1月16日。



文章作者：陈忠源