CAS号 [104-91-6] 生产工艺    4-亚硝基苯酚

CAS名: Phenol, 4-nitroso-   历史参考文献: Beil. 7, 622.

用途: 有机合成，医药，染料：硫化绿，硫化紫等。   反应类别: 亚硝化。

生产工艺参考文献 : 按本人手头资料整理如下。

BIOS 1153, 22.（=胶卷PB 85687） p-Nittrosophenol. (Mainkur)  英国人译自德文（未说明资料来源）。

反应式 : 本人有加注。

Procedure: 

300 l. of water,  200 kg. of phenol,  182 kg. of 330Be’ caustic liquor and 436 kg. of 40% sodium nitrite solution are dissolved together and the mixture made up to 1300 l. with ice and water.  Temperature 10℃.

A solution of 396 kg. H2SO4 94-96% in 400 l. of water is added carefully during 11/2 hours at 0℃.   The volume is made up to 1600 l. and the product filtered in a centrifuge and washed neutral with cold water.    Yield: 204 kg. 100% = 78% theory.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 475.  p-ニトロソフェノ- ル.  译自PB 85687.    

硫酸を加える法:  水300 l, 石炭酸200 kg, NaOH 330Be’ 182 kg, NaNO2 40% 液436 kgおよび冰水で1.3 m3とし, 95% 硫酸396 kg + 水400 lを00で11/2 hに加える。 1.6 m3.  生成物を远心分离し冷水で中性になるまで洗う。 204 kg (100%), 收率78%。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 75.  对亚硝基苯酚。  译自BIOS 1153, 22.   

300L水，200 kg苯酚，182 kg 27% NaOH溶液和436 kg 40% NaNO2溶液在一起溶解，混合物用冰和水配成1300L，温度为10℃.  296 kg 94-96%H2SO4 与400 L水制成溶液，在0℃于1.5小时内仔细加到上述溶液中。体积扩充为1600 L，产品在离心机上过滤，用冷水洗涤中性。得到204 kg (100%)产品，收率76%。

PB 25624, 984.  p-Nitrosophenol.  德文生产工艺原件。  未抄录。  

PB 25628, 3853-3854.  Nitrosophenol.  1935年德文生产工艺。 1美元。   美国人介绍如下： 

This substance is prepared by adding a solution of phenol and sodium nitrite in dilute sodium hydroxide solution to diluted sulfuric acid under cooling.  A laboratory report (in English) is attached.  In German.  本资料国内无人翻译，日本人摘译如下！

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 475. p-ニトロソフェノ- ル.  译自PB 25628. 

 硫酸に加える法:  石炭酸470 kg, NaOH 50% 225 kg, 水1.8 tを溶液とし，NaNO2 98% 420 kgを加え100に冷し，これを硫酸90% 960 kg + 冰水 =3 m3, 0-10に液面下になるように加る。0-30に保ち，1 h搅拌後滤洗する。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 137.  对亚硝基苯酚。   
亚硝化:  木桶内加水4.5-5吨，降温至0℃，在0-6℃，4小时内徐徐加入595公斤苯酚，595公斤亚硝酸钠及530公斤硫酸。搅拌1小时，最后温度≤12℃。补水至12吨，离心过滤，得对亚硝基苯酚湿品。

国内出版物 ：  部分摘录。

侯乐山  主编。 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 1289.  4-亚硝基苯酚。 

生产方法 : 经核对，完全抄自上海染料生产工艺汇编，未说明资料来源。

陈忠源  2018年1月18日。