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CAS号 [88-75-5] 生产工艺 邻硝基苯酚

CAS号 [88-75-5] 生产工艺    邻硝基苯酚

CAS名: Phenol, 2-nitro-  历史参考文献: Beil. 6, 213; E1, 113; E2, 205; E3, 794; E4, 1246.

用途: 有机合成。农药。医药。反应类别: 氯水解。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

BIOS 1153, 14 （=胶卷PB 85687） o-Nitrophenol (Sodium salt).  (I.G. Griesheim).  英国人译自德文（未说明来源）。       

反应式: 本人有加注，英国人另一编号：BIOS/DOCS/2526/1981/26.。暂未找到德文原件。

General:  Only two batches have so far been made at Leverkusen and conditions are not yet established.

Plant: As for p-nitrophenol.  It is possible that an iron vessel is unsuitable for this reaction, and further batches are to be made in a rubber-lined vessel.

Procedure:  Procedure is the same as for p-nitrophenol except (a) Temperature of reaction is 120-125℃.  Reduction takes place at higher temperatures with the evolution of NH3 .  (b) The o-nitrophenol sodium salt is more soluble in water than the corresponding p-nitrophenol salt, and more rock salt is required to salt out.  Yield: Not yet established but probably lower than the p-nitrophenol.

PB 70188, 6285-6287.  o-Nitrophenol. Nr. 162.  邻硝基苯酚 德文分析方法。                                                             

 

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 39.  邻硝基苯酚。                                       

操作方法:  将1850-1950升液碱（浓度为76-80克/升）加到水解锅中，再加入250公斤邻硝基氯苯（已熔融），升温到140-150℃，压强在4.2 – 4.8公斤/厘米2表压，维持2.5小时，再升温到153-155℃， 压强为5.2 – 5.5公斤/厘米2表压，再保温3小时。取样测终点（终点要求油状馏出物≤0.5%），终点到达后冷却到60℃。

将1000升水和60升浓硫酸加到结晶锅中，然后压人水解物，再慢慢加入硫酸，使刚果红试纸呈紫色，加冰冷却到30℃，加冰，抽滤，离心分离除去母液。得邻硝基苯酚210公斤左右（含量90%左右）。 收率：90%左右。

抄注: 本资料为内部资料，后来有人抄录变成公开出版物出版。问题是没有资料来源，如果抄错了这么办？

 

国内研究动态 :

蔡 春  吕春绪（华东化工）。 苯酚两相硝化工艺。 （有异构体。）                                                                

高 欣  宫国梁  赵德丰 （大连理工大学）。 非诱变性中间体3,3’-而丙氧基联苯胺，3,3’-二丁氧基联苯胺的合成。             

 [J] 染料工业，2001, 5, 20-23.  其中 1.3.1 邻硝基苯酚的合成。

在200 ml高压釜中依次加入10.4 g氢氧化钠，适量水和16 g 邻硝基氯苯，放入搅拌转子后封釜。开动磁力搅拌，在油浴中加热。在144℃和152℃分别保温2.5小时和3小时后，停止加热。当釜内温度降至室温时开釜。反应液倒入500 ml 烧杯中，控制温度在35℃以下，在搅拌下滴加98%的硫酸，使反应液中和至pH = 3-4, 此时溶液由鲜红色变为黄色，析出大量沉淀。静置片刻后过滤，将滤饼洗至中性后自然干燥，得邻硝基苯酚13.1 g，收率94.2%。

引用文献: [4] 章思规，辛 忠主编。精细有机化工制备手册。 北京。 科学技术出版社。 1994:474.

          [5] 樊能廷。 有机合成事典。 北京。北京理工大学出版社。 1992:423.

抄注: 未见引用本人抄录的上述资料。我想历史资料的抄录和编目，应该对新产品的研究和开发还是有点用的。

 

笑对人生并致读者 ：

谢谢读者通过网页转来的问题，CAS号 [27744-68-9] 合成工艺，最后的结构式画错了。非常感谢读者，其实，本人早已说过是一位单干户，自己也已发现有不少差错，帮我上网的是一位电脑管理员，公司主营《对外贸易》，本人始终要谢谢公司为国家，为染料工业，为本人的梦想做出的努力。为什么本人还要继续上网？是希望通过它，读者能了解到历史资料，本人唯一能做的是写上资料来源，你看有多少出版物写上资料来源的， 很少，我坚信，这一基础工作是有参考价值的，至少对一些年轻人来说，为什么一位即将去见上帝的老人还会有这样的动力？一位单干户自白！ 

 

陈忠源 2018年1月23日。



文章作者：陈忠源